一种从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105369042A(43)申请公布日2016.03.02(21)申请号201510918314.4(22)申请日2015.12.11(71)申请人江西理工大学地址341000江西省赣州市章贡区红旗大道86号(72)发明人梁勇黎永康刘玉城邹瑜梁鑫廖春发(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人汤东凤(51)Int.Cl.C22B59/00(2006.01)C22B7/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法(57)摘要本发明具体涉及一种从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法，包括如下步骤：步骤一，将硅酸盐与氟化物体系稀土熔盐电解渣混合均匀；步骤二，将步骤一得到的混合物置于高温炉中焙烧；步骤三，将步骤二得到的焙烧产物用水浸出、过滤，得到滤饼；步骤四，将滤饼置于盐酸溶液中反应，而后过滤得到稀土料液。本发明高效提取了氟化物体系稀土熔盐电解渣中的稀土，最高浸出率超过99％，大大优于现行工艺的处理效果；而且，工艺简单，便于操作，有利于提高生产效率；此外，在生产过程中不会产生HF等酸性气体，工艺环保。CN105369042ACN105369042A权利要求书1/1页1.一种从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将硅酸盐与氟化物体系稀土熔盐电解渣混合均匀；步骤二，将步骤一得到的混合物置于高温炉中焙烧；步骤三，将步骤二得到的焙烧产物用水浸出、过滤，得到滤饼；步骤四，将步骤三得到的滤饼置于盐酸溶液中反应，而后过滤得到稀土料液。2.根据权利要求1所述的从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法，其特征在于，所述氟化物体系稀土熔盐电解渣中包含稀土氟化物和稀土金属。3.根据权利要求1或2所述的从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法，其特征在于，在步骤一中，所述硅酸盐为硅酸钠或硅酸钾固体。4.根据权利要求1或2所述的从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法，其特征在于，在步骤一中，所述氟化物体系稀土熔盐电解渣与硅酸盐的质量比为：1:0.5～1:4。5.根据权利要求1或2所述的从氟化物体系稀土熔盐电解渣中提取稀土的方法，其特征在于，在所述步骤二中，反应温度为400～1000℃，焙烧时间为0.5～3.5h。6.根据权利要求1或2所述的从氟化物体系稀土熔盐电解渣中提取稀土的方法，其特征在于，在所述步骤四中，盐酸溶液的浓度为0.5～6mol/L，液体体积与固体质量之比为15:1～3:1；焙烧产物与盐酸溶液的反应温度为室温～90℃，反应时间为0.5～4h。2CN105369042A说明书1/3页一种从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法技术领域[0001]本发明属于工业废渣处理技术领域，具体涉及到从工业废渣中回收稀土的方法。背景技术[0002]熔盐电解工艺是生产低熔点稀土金属的常用方法，分为稀土氯化物熔盐体系和稀土氟化物熔盐体系。采用稀土氟化物熔盐体系生产稀土金属时，其溶质为稀土氧化物，电解质为氟化锂或氟化锂与氟化钡的混合物。随着生产的进行，各种非稀土杂质被带入到电解槽中，例如加入稀土氧化物时杂质就随之进入电解体系中；更换阳极等操作同样也会带入非稀土杂质，从而导致体系中的非稀土元素不断富集，使得电解质不再满足正常生产的需求。此时，就必须更换新的电解质，从而形成稀土熔盐电解渣。渣中稀土含量较高，稀土含量在10％～80％，主要以氟化稀土的形式存在。因此，从稀土熔盐电解渣回收当中的稀土，对提高稀土资源的利用率及稀土工业的可持续发展具有重要意义。[0003]目前现有技术中的处理方法主要有浓硫酸焙烧法和碱转化法。[0004]浓硫酸焙烧法如在先的中国发明专利“一种从氯化稀土电解渣中提取稀土的方法”(申请号：94106756.4，申请公布号：CN1114363A)所述。[0005]在上述浓硫酸焙烧工艺的生产周期长，并产生大量HF等酸性气体，易腐蚀设备和污染环境。[0006]碱转化法如在先的中国发明专利“一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解废料中回收稀土的方法”(申请号：201510147509.3，申请公布号：CN104843761A)以及“一种从稀土熔盐电解废料中分离回收稀土元素的方法”(申请号：201010505807.2，申请公布号：CN101956078A)所述。[0007]碱转化法主要包括氢氧化钠焙烧转化和氢氧化钙焙烧转化，其中氢氧化钙焙烧转化生成了稀土氧化物和氟化钙，该生成物酸溶过程中氟化钙产生了氟离子易于氧化稀土溶解产生的稀土离子重新生成稀土氟化物，从而导致稀土提取不彻底；而采用氢氧化钠焙烧转化时，300℃-500