从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111647755A(43)申请公布日2020.09.11(21)申请号202010735054.8(22)申请日2020.07.28(71)申请人江西理工大学地址341000江西省赣州市章贡区红旗大道86号(72)发明人梁勇何秉轩徐略渭廖春发贺山明刘德刚(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人汤东凤(51)Int.Cl.C22B7/04(2006.01)C22B1/02(2006.01)C22B59/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法(57)摘要本发明提供从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法，包括以下步骤：S1，将氟化物体系稀土熔盐电解渣与二氧化硅均匀混合，得到混合物；S2，将步骤S1中得到的混合物置于高温炉中，进行焙烧；S3，将步骤S2中得到的焙烧产物用盐酸溶液浸出，浸出完毕以后，过滤得到稀土料液，本发明高效提取了氟化物体系稀土熔盐电解渣中的稀土，采用该法提取稀土收率高，最高浸出率超过99％，大大优于其他现行工艺的处理效果；而且，工艺流程较短，易于操作，有利于提升生产效率，相较于其他现行工艺能够较大地降低生产成本；此外，生产过程中不会产生HF等酸性气体，工艺环保。CN111647755ACN111647755A权利要求书1/1页1.从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将氟化物体系稀土熔盐电解渣与二氧化硅均匀混合，得到混合物；S2，将步骤S1中得到的混合物置于高温炉中，进行焙烧；S3，将步骤S2中得到的焙烧产物用盐酸溶液浸出，浸出完毕以后，过滤得到稀土料液。2.根据权利要求1所述的从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法，其特征在于，所述氟化物体系稀土熔盐电解渣包括稀土氟化物、稀土氧化物以及稀土金属。3.根据权利要求1所述的从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述二氧化硅为纯二氧化硅、硅石以及含有二氧化硅的混合物的一种或多种，且二氧化硅的混合物中二氧化硅的含量大于95％。4.根据权利要求1所述的从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述氟化物体系稀土熔盐电解渣与二氧化硅的质量比为1:0.2-1:4。5.根据权利要求1所述的从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法，其特征在于，所述步骤S2中，焙烧过程中高温炉内部的温度为600℃-900℃，且焙烧过程的时间为0.5h-4h。6.根据权利要求1所述的从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法，其特征在于，所述步骤S3中，盐酸溶液的浓度为0.5mol/L，溶液与固体物质的质量之比为4:1-15:1，焙烧产物与盐酸溶液的反应温度为25℃-100℃，浸出反应的时间为0.5-4h。2CN111647755A说明书1/3页从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法技术领域[0001]本说明书一个或多个实施例涉及工业废渣处理技术领域，尤其涉及从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法。背景技术[0002]熔盐电解工艺是生产低熔点稀土金属的常用方法，据统计，目前超过95％的稀土金属及合金采用熔盐电解法生产。熔盐电解法主要处理两种电解体系：稀土氯化物熔盐体系与稀土氟化物熔盐体系。采用稀土氟化物熔盐体系生产稀土金属时，其溶质为稀土氧化物，电解质为氟化锂或氟化锂与氟化钡的混合物。随着生产的进行，各种非稀土杂质被带入到电解槽中，例如加入稀土氧化物时杂质就随之进入电解体系中；更换阳极等操作同样也会带入非稀土杂质，从而导致体系中的非稀土元素不断富集，使得电解质不再满足正常生产的需求。此时，就必须更换新的电解质，而废电解质中杂质沉积，从而形成稀土熔盐电解渣。渣中稀土含量较高，稀土含量在10％～80％，主要以氟化稀土和氧化稀土的形式存在。因此，从稀土熔盐电解渣中回收当中的稀土，对提高稀土资源的利用率及稀土工业的可持续发展具有重要意义。[0003]目前现有技术中的处理方法主要有碱转化法和浓硫酸焙烧法：[0004]碱转化法首先将碱与稀土电解渣电解渣预处理，将稀土氟化物和稀土氧化物通过高温焙烧转型，随后用酸浸出并过滤获得稀土料液，采用氢氧化钠焙烧转型时，工艺中氢氧化钠的工业投入成本较高，并且，碱不利于后续回收二次利用。[0005]浓硫酸焙烧法采用浓硫酸在高温条件下将氟化稀土电解渣酸浸，获得稀土料液，采用浓盐酸焙烧法的问题在于容易产生HF等酸性气体，对环境污染较为严重。[0006]综上所述，本申请现提出从氟盐体系稀土熔盐电解渣中高效提取稀土的方法来解决上述出现的问题。发明内容[0007]有鉴于