一种多臂星形聚甲基硅氧烷的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115772263A(43)申请公布日2023.03.10(21)申请号202211640873.X(22)申请日2022.12.20(71)申请人常州工学院地址213031江苏省常州市新北区辽河路666号(72)发明人贾守晟薛小强周凡响樊雨佳林瑶张珉熙张维维徐泽群吴泽颖(51)Int.Cl.C08G77/38(2006.01)C08G77/385(2006.01)C08G77/16(2006.01)C08G77/06(2018.01)C08J5/18(2006.01)C08L83/07(2006.01)C09J7/40(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图1页(54)发明名称一种多臂星形聚甲基硅氧烷的制备方法(57)摘要本发明涉及聚甲基硅氧烷制备技术领域，尤其涉及一种多臂星形聚甲基硅氧烷的制备方法，针对当前现有的聚甲基硅氧烷制备技术仍存在反应需在高效催化剂存在下的高温环境中进行固化成型，固化效率低导致固化成本高，且固化过程中产生有机物挥发污染环境的问题，现提出如下方案，其中包括以下步骤：S1：进行获取，S2：进行制备，本发明的目的是通过提供高接枝率和低成本的末端甲基丙烯酸酯基化的多臂星形聚甲基硅氧烷，解决了现有技术中反应条件苛刻，反应过程易发生交联等副反应问题，并降低了制备成本低，同时通过引入星形拓扑结构，提高甲基丙烯酸酯单元密度，增强反应活性，有效提高使用时的固含量，减少溶剂使用，绿色环保。CN115772263ACN115772263A权利要求书1/2页1.一种多臂星形聚甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：进行获取：由专业人员对多臂星形聚甲基硅氧烷的结构通式进行获取，并获取反应方程；S2：进行制备：由专业人员通过获取的反应方程进行反应制备多臂星形聚甲基硅氧烷，并制备出多臂星形聚甲基硅氧烷膜；S3：进行处理：由专业人员对制备出的多臂星形聚甲基硅氧烷材料膜进行处理获得离型膜。2.根据权利要求1所述的一种多臂星形聚甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述S1中，由专业人员对多臂星形聚甲基硅氧烷的结构通式进行获取，其中进行获取时所述多臂星形聚甲基硅氧烷的结构通式为且所述获取的结构通式中n＝10‑100，m＝3或4，同时所述n，m均为整数，结构通式获取完成后由专业人员获取反应方程，其中所述反应方程用于将甲基丙烯酸与端含氯烃基多臂聚甲基硅油通过缩合反应制得甲基丙烯酸的接枝率达95％以上的多臂星形聚甲基硅氧烷，其中所述缩合反应的反应方程为，且所述缩合反应的反应方程中n＝10‑100，m＝3或4，同时所述n，m均为整数。3.根据权利要求2所述的一种多臂星形聚甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述的含氯烃基多臂聚甲基硅油采用多元醇为引发剂，并采用有机强碱为催化剂，通过羟基引发环硅氧烷开环聚合并用氯乙烯封端制得，其中环硅氧烷转化率＞97％，氯乙烯接枝率＞98％，且所述过程的反应方程为其中所述反应方程中n＝10‑100，m＝3或4，且n，m均为整数，同时所述含氯烃基多臂聚甲基硅油中每一臂的链长一致，且结构中的n为任意整数，并设定n＝10‑100，m根据多元醇进行选择，其中m通过3或4进行选择，分子量为200‑3000。4.根据权利要求3所述的一种高层建筑物爆破拆除方法，其特征在于，所述与端含氯烃基多臂聚甲基硅油反应的丙烯酸用量为等摩尔量的硅油中氯烃基的摩尔量，且无需加入过量B。2CN115772263A权利要求书2/2页5.根据权利要求1所述的一种多臂星形聚甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述S2中，由专业人员通过获取的反应方程进行反应制备多臂星形聚甲基硅氧烷，其中进行含氯烃基多臂聚甲基硅油时反应温度为25℃，溶剂选取良溶剂，其中所述良溶剂包括四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丁酮及其他良溶剂，催化剂采用有机胍，吡啶衍生物，且进行反应时反应时间为4h，反应结束后用采用乙腈进行沉淀，其中进行沉淀时采用乙腈洗涤3次，并在30℃真空烘箱中干燥至恒重，且所述溶剂通过经蒸馏回收再利用，进行多臂星形聚甲基硅氧烷制备时反应温度为25℃，溶剂采用四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丁酮及其他良溶剂，催化剂采用N‑杂环卡宾，膦腈碱及其他有机超强碱，且进行反应时反应时间为1h，反应完成后加入乙酸进行猝灭，猝灭完成后通过加入水杨酸/氯铂酸催化氯丙烯的硅氢加成反应，加成反应完成后采用乙腈进行沉淀，其中进行沉淀时采用乙腈洗涤3次，并在30℃真空烘箱中干燥至恒重，且所述溶剂通过蒸馏回收再利用。6.根据权利要求5所述的一种多臂星形聚甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，进行反应时采用的引发剂选用高效有机硅光引发剂，且进行选择时由专业人员选取1‑羟基环己基苯基甲酮、2‑羟基‑4'‑(2‑羟乙