一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114479086A(43)申请公布日2022.05.13(21)申请号202210001876.2B01J31/10(2006.01)(22)申请日2022.01.04B01J35/08(2006.01)(71)申请人佛山市顺德区天采有机硅有限公司地址528000广东省佛山市顺德区勒流政和南路(72)发明人李建华张永章吴义川(74)专利代理机构合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙)34160专利代理师韩立峰(51)Int.Cl.C08G77/38(2006.01)C08G77/12(2006.01)C08F8/34(2006.01)C08F8/00(2006.01)C08F112/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷及其制备方法，涉及有机硅材料技术领域。本发明以甲基高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、甲基二硅氧烷为原料，依次通过调聚、中和、过滤、硅氢加成、脱低制得粘度可调甲基改性聚硅氧烷，具有制备方法操作简便的优点，收率在95％以上。本发明对聚苯乙烯微球改性得到磺酸基聚苯乙烯胶交换树脂，磺酸基团通过脂肪链接枝在聚苯乙烯微球表面，提高催化剂的热稳定性。CN114479086ACN114479086A权利要求书1/1页1.一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:步骤一、将甲基高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、甲基二硅氧烷注入反应釜中，反应釜升温至20～60℃，调聚、中和、过滤，得到甲基低含氢硅油；步骤二、将步骤一制备得到的甲基低含氢硅油与烯烃在催化剂条件下反应，得到硅油混合物；步骤三、将硅油混合物分离提纯、减压脱低，脱除低沸物过程温度150～200℃，真空度‑0.10～‑0.085MPa，脱除时间1.5～3.5h，得到甲基改性聚硅氧烷。2.根据权利要求1所述的一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法,其特征在于，所述甲基高含氢硅油中的氢的质量百分比含量为0.36％～1.62％。3.根据权利要求1所述的一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法,其特征在于，所述烯烃为乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、己烯、辛烯、癸烯、十二烯、十四烯、苯乙烯、异冰片烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、醋酸乙烯酯中的任意一种，低含氢硅油与烯烃的质量比为100:40～160。4.根据权利要求1所述的一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法,其特征在于，所述甲基改性聚硅氧烷的粘度为300～80000mm2/s。5.根据权利要求1所述的一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法,其特征在于，所述催化剂的制备方法包括如下步骤：(1)制备酸酐改性聚苯乙烯微球：将聚苯乙烯微球、三氯甲烷、N,N‑二甲基甲酰胺加入反应瓶中，机械搅拌均匀，静置6～12h，加入1,2,4‑偏苯三酸酐酰氯，机械搅拌均匀，加入四氯化锡，常温条件下反应3～6h，减压抽滤、乙醚水洗、真空干燥，得到酸酐改性聚苯乙烯微球；(2)制备羧基改性聚苯乙烯微球：将酸酐改性聚苯乙烯微球依次经过去离子水洗、0.1～0.5mol/L氢氧化钠水溶液洗涤、去离子水洗，真空干燥，得到羧基改性聚苯乙烯微球；(3)制备催化剂：将羧基改性聚苯乙烯微球、N,N‑二甲基甲酰胺加入反应瓶中，机械搅拌均匀，加入2‑氨基乙磺酸、氢氧化钠和去离子水，室温下反应2‑4h，得到催化剂。6.根据权利要求5所述的一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中聚苯乙烯微球、三氯甲烷、N,N‑二甲基甲酰胺、1,2,4‑偏苯三酸酐酰氯、四氯化锡的质量比为100：5000～8000：1000～2000：200～450：450～700。7.根据权利要求5所述的一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤(3)中羧基改性聚苯乙烯微球、N,N‑二甲基甲酰胺、2‑氨基乙磺酸、氢氧化钠、去离子水的质量比为100：800～1500：40～65：20～35：250～400。8.一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷,其特征在于，由权利要求1‑7中任意一项所述的制备方法制成。9.根据权利要求8所述的一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷，其特征在于：各组分的重量份分别为甲基高含氢硅油30～80份、八甲基环四硅氧烷10～50份、甲基二硅氧烷5～15份。2CN114479086A说明书1/5页一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机硅材料技术领域，具体涉及一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷及其制备方法。背景技术[0002]有机硅是一种新型高分子材料，具有优良的耐候性、良好的延伸性、抗紫外线性能稳定，广泛用于军工、民用、航天和海洋、建筑制造等领域。甲基含氢硅油主