一种葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108872453A(43)申请公布日2018.11.23(21)申请号201811199496.4(22)申请日2018.10.16(71)申请人中粮长城葡萄酒（蓬莱）有限公司地址265608山东省烟台市蓬莱市长城路1号(72)发明人孙辉程军孙振仪刘静武宁刘晓娜王伟雄丁浩栾红蕾(74)专利代理机构烟台双联专利事务所(普通合伙)37225代理人吕静(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/14(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图7页(54)发明名称一种葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的检测方法(57)摘要本发明涉及一种葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的检测方法，其特征在于：包括以下检测步骤：S1：样品提取；S2：仪器准备；S3：试剂与材料；S4：仪器检测条件；S5：样品检测。本发明节省前处理时间，提高前处理回收率，检出限和定量限提高；该方法不进行任何稀释，在同等质谱条件下检出限由0.03mg/kg降低为0.01mg/kg，定量限由0.1mg/kg降低为0.01mg/kg，检测精度可增加10倍。CN108872453ACN108872453A权利要求书1/2页1.一种葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的检测方法，其特征在于，包括以下检测步骤：S1：样品提取吸取待检葡萄酒样品，经0.22um滤膜过滤，作为待测定溶液；S2：仪器准备液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源；恒温水浴锅；分析天平；S3：试剂与材料甲醇：色谱纯；10mmol/L乙酸铵溶液的调配：称取0.78g优级纯乙酸铵，用水溶解至1000mL，加入乙酸将溶液pH值调整为5.3-5.4，摇匀后经0.22um滤膜过滤备用；环己基氨基磺酸钠标准工作液的调配：称取0.01g环己基氨基磺酸钠标准品，用水溶解并稀释至100ml，摇匀后作为环己基氨基磺酸钠标准储备液：分别吸取适量体积的环己基氨基磺酸钠标准储备液，用与待检样品同类的葡萄酒进行稀释，配成三种浓度分别为0.02mg/L，0.1mg/L、1.0mg/L的环己基氨基磺酸钠标准工作液，使用前配置，三种标准工作液经0.22um滤膜过滤后备用；S4：仪器检测条件色谱柱：C18柱，1.8um，100mm×2.1mm；流动相：甲醇、10mmol/L乙酸铵溶液；流速：0.25mL/min；进样量：10uL；柱温：35℃；梯度洗脱：液相色谱梯度洗脱条件：扫描方式：质谱多反应监测扫描，定性定量离子对及其它参考条件：2CN108872453A权利要求书2/2页S5：样品检测调试液相色谱-质谱/质谱仪，使其满足S4所列的仪器检测条件，检测得出结果。2.如权利要求1所述的一种葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的检测方法，其特征在于，所述S5样品检测的具体过程为：调用环己基氨基磺酸钠检测方法，建立样品和标准品序列，运行方法，采集数据；调用数据建立校正表，线性相关系数应为0.999以上，存入方法；使用新建样品序列表，分析样品数据，根据物质保留时间和离子对，得出结果。3CN108872453A说明书1/9页一种葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的检测方法[0001]技术领域[0002]本发明涉及葡萄酒检测技术领域，特别是一种测定葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的方法。[0003]背景技术[0004]环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素，是食品生产中常用的添加剂。易溶于水，是一种低热量人工合成甜味剂，不具有任何营养价值，但其甜度可达到蔗糖的30~40倍，同时兼备有水果风味，以其低廉的价格和远超白糖的甜度，被广泛应用于食品加工领域。但是消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。为此我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760)的规定中，对环己基氨基磺酸钠在不同食品中的添加剂有着严格的限量规定。[0005]GB5009.97-2016《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》于2017年3月1日开始正式实施。该标准较以前的测定方法增加了第三法：液相色谱-质谱/质谱法。其检出限由0.010g/kg降低为0.03mg/kg，定量限由0.030g/kg降低为0.1mg/kg，检测精度增加300倍。[0006]1、国标方法的试样溶液制备过程为：称取酒样10.0g，置于50mL烧杯中，于60℃水浴加热30min，残渣全部转移至100mL容量瓶中，用水定容并摇匀，经0.22um水相微孔滤膜过滤后备用。[0007]2、上述国标方法的液相色谱梯度洗脱条件，如下表1所列：按照该色谱条件，实际检测过程中，环己基氨基磺酸钠的保留时间超前，与葡萄酒中其它物质同时出峰，形成干扰，加