一种双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法及其应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114715857A(43)申请公布日2022.07.08(21)申请号202210334376.0H01G11/86(2013.01)(22)申请日2022.03.30(71)申请人蚌埠学院地址233030安徽省蚌埠市龙子湖区曹山路1866号(72)发明人吴中黄晓晨李秋丁波李席李倩李良丁明李宗群葛金龙周开胜(74)专利代理机构昆明合众智信知识产权事务所53113专利代理师孙悦(51)Int.Cl.C01B19/00(2006.01)H01G11/24(2013.01)H01G11/30(2013.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法及其应用(57)摘要本发明属于绿色能源材料的技术领域，具体涉及一种双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法，首先将镍源和钼源加入到水/乙醇的混合溶液中，搅拌均匀后移至反应釜中，于烘箱中进行水热反应，自然冷却后分离、干燥，得到镍钼前聚体；然后将硒粉和制得的镍钼前聚体于管式炉加热区内煅烧，得到镍钼硒化物；最后将制得的镍钼硒化物与导电剂、粘结剂的悬浮液加入乙醇中混合，研磨制成均匀的浆料并均匀涂覆到洗净的泡沫镍上，烘干即得双金属镍钼硒化物电极材料NiMoSex；本发明还提供了该电极材料的应用。本发明整体步骤简单，所制得的双金属镍钼硒化物电极材料的电导率高、比容量高，且稳定性好，实用性强。CN114715857ACN114715857A权利要求书1/1页1.一种双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)制备镍钼前聚体：将镍源和钼源加入到水/乙醇的混合溶液中，搅拌混合均匀后移至反应釜中，再将反应釜放到烘箱中进行水热反应一段时间，然后自然冷却至室温，离心分离并洗涤，将所得到的固体进行真空干燥后得到镍钼前聚体NiMo(OH)x；(2)制备镍钼硒化物：将硒粉和步骤(1)制得的镍钼前聚体分别放入到两个磁舟中，其中硒粉放在气流上方的磁舟中，镍钼前聚体放在气流下方的磁舟中，于管式炉加热区内煅烧，得到镍钼硒化物NiMoSex；(3)制备电极材料：对泡沫镍进行超声清洗并烘干，然后将步骤(2)制得的镍钼硒化物、导电剂和粘结剂的悬浮液加入乙醇中混合，研磨制成均匀的浆料并均匀涂覆到洗净的泡沫镍上，80‑95℃烘干，即得双金属镍钼硒化物电极材料NiMoSex。2.根据权利要求1所述双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法，其特征在于：所述镍源为乙酸镍，所述钼源钼酸铵，且所述镍源的质量：钼源的质量：水/乙醇的混合溶液的体积为(0.3‑0.5)g：(1.5‑2.0)g：(25‑35)mL。3.根据权利要求1或2所述双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法，其特征在于：所述水/乙醇的混合溶液中水与乙醇的体积比为1：1。4.根据权利要求1所述双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述水热反应的温度为160‑200℃，所述水热反应的时间为4‑6h。5.根据权利要求1所述双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述硒粉和镍钼前聚体的质量比为1：(1‑2)。6.根据权利要求1所述双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述煅烧是在惰性气体Ar气氛中，于400‑600℃下煅烧2‑6h。7.根据权利要求1所述双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述导电剂为乙炔黑，所述粘结剂为聚四氟乙烯。8.根据权利要求1或7所述双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述镍钼硒化物、导电剂和粘结剂的质量比为(7‑8):(1‑2):(1‑1.5)。9.根据权利要求1所述双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述洗涤是依次采用水和乙醇洗涤3‑5次；步骤(3)中所述超声清洗是依次用丙酮、1mol/L盐酸、无水乙醇和去离子水超声清洗10‑15min。10.一种由权利要求1至9任一权利要求所述的方法所制得的双金属镍钼硒化物电极材料的应用，其特征在于：所述双金属镍钼硒化物电极材料作为超级电容器的电极材料。2CN114715857A说明书1/5页一种双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明属于绿色能源材料的技术领域，具体涉及一种双金属镍钼硒化物电极材料的制备方法及其应用。背景技术[0002]超级电容器具有充放电速度快、效率高、环境友好、使用温度范围宽、安全性高等特点，超级电容器已广泛用于移动电话、摄像机、笔记本电脑等便携式电子设备和电动汽车等日常生活中。随着电子技术的迅速发展，对超级电容器也提出了更高的要求。[0003]研究发现，与传统的电池材料金属氧化物/硫化物相比，金属硒化物具有更高的电导率(10