一种话梅状二硒化铁电极材料及其制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110767901A(43)申请公布日2020.02.07(21)申请号201910968401.9(22)申请日2019.10.12(71)申请人华南理工大学地址510640广东省广州市天河区五山路381号(72)发明人康雄武门双高洪成(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人何淑珍隆翔鹰(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/054(2010.01)C01B19/04(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种话梅状二硒化铁电极材料及其制备方法与应用(57)摘要本发明公开了一种话梅状二硒化铁电极材料及其制备方法与应用。所述电池材料为二硒化铁颗粒，二硒化铁颗粒呈话梅状，且颗粒尺寸为1-3μm，以及颗粒表面具有孔结构。制备方法包括以下步骤：将硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮与溶于去离子水，得到喷雾干燥前驱液，然后经过喷雾干燥得到前驱体，最后在惰性气氛下高温碳化，与硒粉混合后在还原性气氛下硒化，制得所述二硒化铁负极材料。以该二硒化铁材料作为负极活性物质制得的钠离子电池具有良好的电化学性能，并且通过改变硒化时间，可以实现对循环稳定性的调控。同时，该制备工艺简单，成本低廉，产量高效率高，具有可观的商业化应用前景。CN110767901ACN110767901A权利要求书1/1页1.一种话梅状二硒化铁电极材料，其特征在于，所述电池材料为二硒化铁颗粒，二硒化铁颗粒呈话梅状，且颗粒尺寸为1-3μm，颗粒表面具有孔结构。2.一种权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将聚乙烯吡咯烷酮与硝酸铁溶于去离子水中，制得前驱体喷雾溶液；（2）将制得的前驱体喷雾溶液经喷雾干燥处理，得到干燥前驱体粉末；（3）将步骤（2）前驱体粉末放入管式炉，在惰性气氛下煅烧碳化；（4）将步骤（3）所得煅烧碳化的中间产物与硒粉混合研磨，在还原性气氛下硒化，得到所述电极材料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，硝酸铁与聚乙烯吡咯烷酮质量比为0.5~2。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述前驱体喷雾溶液中的PVP与硝酸铁的浓度为3~5wt%。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，喷雾干燥处理的参数设置为：进口温度为180~210℃，环风机的循环风量为50~70%，蠕动泵的转速为40~50%。6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，惰性气氛下煅烧温度为600~800°C，煅烧时间为0.5~2小时。7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，煅烧碳化的中间产物与硒粉的质量比1~5。8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，硒化温度300~360°C，保温时间为3~12h。9.一种钠离子电池，其特征在于，所述钠离子电池的负极材料为权利要求1所述的话梅状二硒化铁电极材料。2CN110767901A说明书1/4页一种话梅状二硒化铁电极材料及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明属于钠离子电池技术领域，涉及一种话梅状二硒化铁电极材料及其制备方法与应用。背景技术[0002]锂离子电池具有优良的电化学性能和较长的使用寿命，已广泛应用于便携式电子、电动汽车等各种设备中。然而，有限的锂资源将无法满足日益增长的能源需求。此时，钠离子电池由于金属钠的丰富储量和低廉的价格，以及与锂离子电池相似的物理和化学特性，被认为是锂离子电池最理想的替代品之一，但仍然存在一些限制，如钠离子的离子半径更大，电离电位更高。因此，寻找先进的负极材料来实现钠离子电池优异的电化学性能是一个巨大的挑战。[0003]过渡金属硒化物因其较高的理论容量良好的应用性被广泛研究。在过渡金属硒化物中，二硒化铁具备可观的化学稳定性和理论容量，吸引了研究者更多的注意。但仍存在导电性差，体积膨胀严重等问题。为了解决上述问题，复合碳材料是一种有效的方法。[0004]二硒化铁与碳材料的常见复合方式包括：采用溶剂热法在碳纳米材料上原位生长二硒化铁；采用有机碳源与铁源液相混合均匀后蒸干再进行碳化硒化；或对静电纺丝材料热解后进行硒化等等。但是目前所报道的这些手段仍难以高效、大批量制备结构均匀的二硒化铁，且存在高成本、高能耗、高耗时等问题。发明内容[0005]为解决上述问题，本发明提供了一种话梅状二硒化铁电极材料及其制备方法与应用。[0006]本发明的目的至少通过以下之一的技术方案实现。[0007]所述电池材料为二硒化铁颗粒，二硒化铁颗粒呈话梅状，且颗粒尺寸为1-