一种导热填料接枝聚芳醚-聚酰亚胺复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111690262A(43)申请公布日2020.09.22(21)申请号202010696868.5(22)申请日2020.07.20(71)申请人吉林大学地址130012吉林省长春市前进大街2699号(72)发明人王大明丛冰赵君禹王春博周宏伟赵晓刚陈春海(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人马云华(51)Int.Cl.C08L87/00(2006.01)C08L79/08(2006.01)C08G83/00(2006.01)C09K5/14(2006.01)权利要求书2页说明书14页(54)发明名称一种导热填料接枝聚芳醚-聚酰亚胺复合材料及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种导热填料接枝聚芳醚-聚酰亚胺复合材料及其制备方法，属于导热材料技术领域。本发明通过水热反应将导热填料进行羟基化，使得羟基化导热填料参与聚芳醚的聚合反应，在羟基化导热填料和聚合物基体间形成共价键，为声子传输提供媒介，能够降低导热填料与聚芳醚聚合物之间的界面热阻，提高复合材料的导热系数；同时本发明以聚酰亚胺织物作为力学支撑网络，增强材料的力学性能，进一步扩大了复合材料的应用领域。实施例的结果表面，本发明制备的导热填料接枝聚芳醚-聚酰亚胺复合材料的导热系数可达1.53W/mK，拉伸强度可达54MPa，拉伸模量可达2.6GPa，断裂伸长率可达8.1％。CN111690262ACN111690262A权利要求书1/2页1.一种导热填料接枝聚芳醚-聚酰亚胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：将导热填料和碱性溶液混合，进行水热反应，得到羟基化导热填料；将所述羟基化导热填料、二卤单体、二酚单体、催化剂、反应溶剂和带水剂混合，依次进行带水和共聚反应，得到导热填料接枝聚芳醚；所述二卤单体含有芳香基；将所述导热填料接枝聚芳醚分散于分散剂，得到分散液；将所述分散液涂覆于聚酰亚胺织物表面后，在水中进行相转变，将所得复合物进行热压，得到导热填料接枝聚芳醚-聚酰亚胺复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导热填料包括氮化铝、三氧化二铝或氮化硼；所述碱性溶液包括氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、甲醇钠的甲醇溶液或乙醇钠的乙醇溶液；所述碱性溶液的浓度为1～6mol/L；所述导热填料与碱性溶液的用量比为50g:(80～100)mL。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为150～200℃，保温时间为15～30min。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二卤单体包括4,4'-二氟二苯甲酮、4,4'-二氯二苯砜、4,4'-二氟二苯砜、1,3-二(4-氟苯甲酰基)苯、1,4-二(4-氟苯甲酰基)苯、4,4'-二(4-氟苯甲酰基)联苯、二(4-氯-2-邻苯二甲酰亚胺基亚苯基)醚、1,4-二(4-氯-2-邻苯二甲酰亚胺基)苯或1,3-二(4-氯-2-邻苯二甲酰亚胺基)苯；所述二酚单体包括2,2-双(4-羟苯基)丙烷、4,4'-二羟基三苯基甲烷-2'-羧酸、3,3-二(4-羟苯基)-3H-异苯并呋喃酮、酚红、2,2-双(4-羟苯基)六氟丙烷、对苯二酚、间苯二酚、4,4'-联苯二酚、4,4'-二羟基二苯酮、4,4'-二羟基二苯砜、4,4'-二羟基二苯亚砜、4,4'-二羟基二苯硫醚或4,4'-二羟基二苯醚；所述反应溶剂包括二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮或环丁砜；所述催化剂包括碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾或氟化铯；所述带水剂包括甲苯或二甲苯。5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述二卤单体、二酚单体与催化剂的摩尔比为1:(0.98～0.99)：(2～2.2)；所述二卤单体、二酚单体和羟基化导热填料的总质量与反应溶剂的质量比为(15～20)：(80～85)；所述二卤单体和二酚单体的总质量与羟基化导热填料的质量比为(40～80)：(20～60)。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述共聚反应的温度为180～200℃，时间为4～8h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导热填料接枝聚芳醚和分散剂的质量比为(10～20):(80～90)；所述分散在超声条件下进行，所述超声的功率为250～400W，时间为0.5～2h；所述分散剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷或三氯甲烷。8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述分散液与聚酰亚胺织物的质2CN111690262A权利要求书2/2页量比为(9～11):0.85；所述聚酰亚胺织物的密度为200g/m2。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热压的压力为1.5～2.0MPa，温度为250～450℃