一种聚芳醚砜树脂及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115926168A(43)申请公布日2023.04.07(21)申请号202211510845.6(22)申请日2022.11.29(71)申请人吉林大学地址130012吉林省长春市朝阳区前进大街2699(72)发明人商赢双张海博于畅李雪峰韩金轩何俊杰(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569专利代理师王苗苗(51)Int.Cl.C08G75/23(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种聚芳醚砜树脂及其制备方法(57)摘要本发明涉及高分子材料技术领域，提供了一种聚芳醚砜树脂及其制备方法。本发明创造性的将联‑(4‑氯二苯砜)与联苯二酚和含扭矩结构的功能基团(双酚芴)进行三元共聚，通过少量刚性扭矩结构的引入，在提高聚芳醚砜玻璃化转变温度的同时，提高了聚芳醚砜材料的透光率和溶解性，成功制备出耐高温、高透明的聚芳醚砜材树脂，同时该聚芳醚砜材树脂还具有优异的机械性能。实施例结果表明，本发明提供的聚芳醚砜树脂玻璃化转变温度可达280℃以上，可以满足高温环境下对于聚芳醚砜树脂的使用需求。CN115926168ACN115926168A权利要求书1/1页1.一种聚芳醚砜树脂，其特征在于，结构式如式I所示：式I中：n表示聚芳醚砜树脂中含有双酚芴的片段的摩尔分数，n≤10％。2.根据权利要求1所述的聚芳醚砜树脂，其特征在于，所述聚芳醚砜树脂的比浓粘度为0.32～0.48dL·g‑1，玻璃化转变温度为280～290℃。3.权利要求1或2所述聚芳醚砜树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将联‑(4‑氯二苯砜)、联苯二酚、双酚芴、催化剂、抗氧化剂、共沸脱水剂和有机溶剂混合，依次进行共沸脱水和聚合反应，然后向反应体系中加入封端剂进行封端，得到聚芳醚砜树脂。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述联‑(4‑氯二苯砜)、联苯二酚和双酚芴的摩尔比为(0.98～1.00):(0.95～0.98):(0.02～0.05)。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为碱金属盐，所述催化剂的摩尔量为联‑(4‑氯二苯砜)摩尔量的1～1.2倍；所述抗氧化剂包括亚磷酸三苯酯和亚磷酸酯中的一种或多种；所述抗氧化剂的质量为所述聚芳醚砜树脂理论产量的0.5～1wt％；所述共沸脱水剂包括甲苯、二甲苯中的一种或多种；所述共沸脱水剂的体积为所述有机溶剂体积的30～50％。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述共沸脱水的温度为140～180℃，时间为2～4h。7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为180～200℃，时间为3～5h。8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述封端剂包括4,4‑二氟二苯砜、4‑氟二苯甲酮和4‑氟二苯砜中的一种或多种；所述封端剂的摩尔量为联‑(4‑氯二苯砜)的摩尔量1～3％。9.根据权利要求3或8所述的制备方法，其特征在于，所述封端的温度为190～200℃，时间为0.5～1h。10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述封端后，还包括将所得产物料液进行后处理；所述后处理包括以下步骤：将所得产物料液稀释至固含量为5～10wt％，然后过滤，得到聚合物溶液；将所述聚合物溶液加入去离子水中，析出固体产物，将所述固体产物粉碎后依次进行洗涤和干燥，得到所述聚芳醚砜树脂。2CN115926168A说明书1/7页一种聚芳醚砜树脂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种聚芳醚砜树脂及其制备方法。背景技术[0002]聚芳醚砜类树脂是一类综合性能十分优异的特种工程塑料。目前商品化的聚芳醚砜树脂主要有三种，分别为双酚A型聚砜(PSF)、聚醚砜(PES)和聚亚苯基砜(PPSU)，其中PES和PPSU的最高连续使用温度在180℃左右。聚芳醚砜具有优异的机械性能和较好的化学稳定性，可以耐水解，也可以进行高压蒸汽消毒。同时，聚芳醚砜还具有良好的透光性，可作为视窗材料。[0003]专利CN101704951A中通过4,4′‑二氯二苯砜、4,4′‑二氯苯联苯砜、和4,4′‑二羟基二苯砜三元共聚制备出了玻璃化转变温度为226～262℃的聚联苯砜醚与聚醚砜三元共聚物；专利CN101735459A通过4,4′‑二羟基联苯、4,4′‑二氯二苯砜和4,4′‑二氯苯联苯砜三元共聚制备出了玻璃化转变温度为220～268℃的聚联苯醚砜与聚联苯醚联苯砜三元共聚物。上述专利提高了聚芳醚砜的使用温度，使得聚芳醚砜的使用温度提高到270℃左右。[0004]近年来，随着电子和显示技术向着高速化、高集成化、高密度化、超薄化方向不断发展，对材料的耐热性能、透光性等性能提出了更高的要求。然而现有的聚芳醚砜材料还是