一种硫磺微球胶囊及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115926255A(43)申请公布日2023.04.07(21)申请号202211610046.6(22)申请日2022.12.13(71)申请人东华大学地址200051上海市长宁区延安西路1882号申请人金发科技股份有限公司(72)发明人徐洪耀陈平绪叶南飚李晟光善仪张耀云徐培培(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202专利代理师薛梦(51)Int.Cl.C08K9/10(2006.01)B01J13/14(2006.01)C08K3/06(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称一种硫磺微球胶囊及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种硫磺微球胶囊及其制备方法和应用，属于高分子材料技术领域。本发明提供的硫磺微球胶囊具有核壳结构，所述壳为玻璃化转变温度为132‑165℃的POSS杂化交联高分子结构物，所述核为硫磺；所述POSS杂化交联高分子结构物包括乙烯基共聚单体和笼型聚倍半硅氧烷；本发明提供的硫酸微球胶囊的表面清晰、形状规整性好、粒径小，在1.18‑3.06μm之间；壳层玻璃化转变温度为132‑165℃，该温度范围高于橡胶密炼温度100‑130℃，从而能够将本发明的硫磺微球胶囊应用于橡胶硫化领域，避免喷霜现象；同时，本发明提供的硫磺微球胶囊的制备方法简单、生产方便、原料价廉，适用于实际的工业化生产。CN115926255ACN115926255A权利要求书1/1页1.一种硫磺微球胶囊，其特征在于，所述硫磺微球胶囊具有核壳结构，所述壳为玻璃化转变温度为132‑165℃的POSS杂化交联高分子结构物，所述核为硫磺；所述POSS杂化交联高分子结构物中包括以下组分：乙烯基共聚单体和笼型聚倍半硅氧烷。2.根据权利要求1所述的硫磺微球胶囊，其特征在于，所述核壳结构中，核和壳的质量比为核：壳＝(80‑90)：(10‑20)。3.根据权利要求1所述的硫磺微球胶囊，其特征在于，所述乙烯基共聚单体和笼型聚倍半硅氧烷的质量比为乙烯基共聚单体：笼型聚倍半硅氧烷＝100：(1‑10)。4.根据权利要求1所述的硫磺微球胶囊，其特征在于，所述笼型聚倍半硅氧烷为八氨丙基笼型聚倍半硅氧烷及其衍生物、八环氧丙基笼型聚倍半硅氧烷及其衍生物、八羧亚丙基笼型聚倍半硅氧烷及其衍生物、八甲基丙烯酰氧基丙基笼型聚倍半硅氧烷及其衍生物中的至少一种。5.根据权利要求1所述的硫磺微球胶囊，其特征在于，所述乙烯基共聚单体为苯乙烯及其衍生物、甲基丙烯酸甲酯及其衍生物、羟乙基甲基丙烯酸酯及其衍生物、羟乙基丙烯酸甲酯及其衍生物、丙烯酸乙烯酯及其衍生物、甲基丙烯酰胺及其衍生物、甲基丙烯酸缩水甘油酯及其衍生物、甲基丙烯酸及其衍生物、甲基丙烯酸辛酯及其衍生物、甲基丙烯酸丁酯及其衍生物中的至少一种。6.根据权利要求1所述的硫磺微球胶囊，其特征在于，所述硫磺微球胶囊的粒径为1.1‑3.1μm。7.如权利要求1‑6任一项所述的硫磺微球胶囊的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将硫磺、分散剂和乙烯基共聚单体依次加入到第一有机溶剂中分散均匀，随后加入自由基引发剂和笼型聚倍半硅氧烷的丙酮溶液，得反应体系，将反应体系在保护气体环境下于50‑90℃的温度下反应6‑24h，反应结束后过滤、洗涤、干燥，得硫磺微球胶囊。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第一有机溶剂为甲苯、THF、DMF、丙酮、1,4‑二氧六环中的至少一种；所述分散剂为第二有机溶剂与稳定剂的混合物，所述稳定剂为十八烷基羧酸钠、聚丙烯醇、聚甲基苯系酰胺、羧甲基纤维素、明胶、藻酸钠、二氧化硅悬浮液中的至少一种，所述第二有机溶剂为DMF、二硫化碳、THF、甲苯中的至少一种；所述自由基引发剂为偶氮类引发剂和/或有机过氧化物引发剂。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述反应体系中，第一有机溶剂、第二有机溶剂和丙酮的总质量与硫磺、稳定剂、乙烯基共聚单体、自由基引发剂和笼型聚倍半硅氧烷的总质量的比值为(4‑10)：1；所述稳定剂的质量占反应体系总质量的0.01‑0.5％。10.如权利要求1‑6任一项所述的硫磺微球胶囊在橡胶安全硫化剂、橡胶材料、能源增韧材料、农药、精细化工、杀虫与抗菌或功能材料领域上的应用。2CN115926255A说明书1/8页一种硫磺微球胶囊及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是一种硫磺微球胶囊及其制备方法和应用。背景技术[0002]硫是广泛分布于自然界的元素，固体粉末称为硫磺，存在于各种矿物结构和化石燃料中，当矿物提炼或化石燃料精炼过程，都需要进行严格的脱硫处理，产生大量硫磺粉。硫磺在化学工业中具有广泛应用，其应用涵盖了化学工业中的硫酸制造、橡胶硫化、造纸