一种新型聚硅氧烷及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116003798A(43)申请公布日2023.04.25(21)申请号202211315403.6(22)申请日2022.10.26(71)申请人山东理工大学地址255086山东省淄博市高新技术开发区高创园A座313室(72)发明人温广武侯永昭陈阳(51)Int.Cl.C08G77/20(2006.01)C08G77/08(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图2页(54)发明名称一种新型聚硅氧烷及其制备方法(57)摘要本发明涉及聚硅氧烷合成技术领域，具体涉及一种新型聚硅氧烷及其制备方法。使用结构式含有多种活性基团的乙烯基环体、环四硅氧烷为原料，在催化剂的作用下，一锅法冰浴搅拌进行反应，经过离心，得到新型聚硅氧烷。本发明制备聚硅氧烷的方法具有反应条件温和、无副产物生成、合成过程简单、浸润性好（接触角<30°）、陶瓷产率高等优点，所述的聚硅氧烷的结构式如图1。CN116003798ACN116003798A权利要求书1/1页1.一种新型聚硅氧烷，其特征在于，所述新型聚硅氧烷的结构式中R1、R2分别选自甲基、羧基、羟基中的一种。2.一种如权利要求1所述的一种新型聚硅氧烷及其制备方法，其特征在于，所述的合成方法为以下步骤：以结构式含有多种活性基团的乙烯基环体、环四硅氧烷为原料，在催化剂的作用下，一锅法冰浴搅拌进行反应，再经过离心过程，得到新型聚硅氧烷，反应过程如图2，反应式中R1、R2分别选自甲基、羧基、羟基中的一种。3.根据权利要求2所述的一种新型聚硅氧烷及其制备方法，其特征在于，所述结构式含有多种活性基团的乙烯基环体、环四硅氧烷为硅氧八环结构。4.根据权利要求2或3所述的一种新型聚硅氧烷及其制备方法，其特征在于，所述催化剂可选择为为Speier催化剂、卡斯特催化剂、铂碳催化剂中的一种，优选为铂碳催化剂。5.根据权利要求2或3所述的一种新型聚硅氧烷及其制备方法，其特征在于，反应物为结构式含有多种活性基团的乙烯基环体、环四硅氧烷的质量比为1：0.5~2，与催化剂的质量比为1：0.01~0.1。6.根据权利要求2所述的一种新型聚硅氧烷及其制备方法，其特征在于，合成步骤中反应温度为0℃‑5℃，反应时间为6小时‑24小时。2CN116003798A说明书1/2页一种新型聚硅氧烷及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及聚硅氧烷合成技术领域，特别是涉及一种新型聚硅氧烷及其制备方法。背景技术[0002]聚硅氧烷具有重要用途，如在密封材料、绝缘材料、复合材料等领域。目前为止，见于报道的聚硅氧烷现有的合成方法是在惰性气氛、有机溶剂中制备得到聚硅氧烷，合成过程复杂、陶瓷产率低、黏度高。如彭派潜等人（专利号：CN202011611989.1）制备的有机聚硅氧烷。合成过程复杂、对合成气氛要求高、陶瓷产率有待提高。发明内容[0003]为解决现有聚硅氧烷的合成存在着效率低与陶瓷产率有待提高的问题，本发明提出了一种新型聚硅氧烷及其制备方法，本发明的合成方法具有反应条件温和、能耗低、合成效率高、陶瓷产率高、浸润性好等优点。[0004]本发明是通过以下技术方案实现的：一种新型聚硅氧烷的结构式如图1。[0005]结构式中R1、R2分别选自甲基、羧基、羟基中的一种。[0006]所述的新型聚硅氧烷的合成方法为以下步骤。[0007]以结构式含有多种活性基团的乙烯基环体、环四硅氧烷为原料，在催化剂的作用下，一锅法冰浴搅拌进行反应，再经过离心过程，得到新型聚硅氧烷，反应过程如图2。[0008]反应式中R1、R2分别选自甲基、羧基、羟基中的一种。[0009]所述结构式含有多种活性基团的乙烯基环体、环四硅氧烷为硅氧八环结构。[0010]所述催化剂可选择为为Speier催化剂、卡斯特催化剂、铂碳催化剂中的一种，优选为铂碳催化剂。[0011]所述的结构式含有多种活性基团的乙烯基环体、环四硅氧烷的质量比为1：0.5~2，与铂碳催化剂的质量比为1：0.01~0.1。[0012]合成步骤中反应温度为0℃‑5℃，反应时间为6小时~24小时。[0013]本发明以有多种活性基团的乙烯基环体、环四硅氧烷为原料，在铂碳催化剂的作用下，一锅法冰浴搅拌进行反应，实现新型聚硅氧烷的高效合成，陶瓷产率可以达到80%以上。产物结构通过凝胶渗透色谱和红外光谱等进行了表征。凝胶渗透色谱表明产物分子量较高；红外光谱与理论所含有基团相吻合。[0014]所述的新型聚硅氧烷在密封材料、绝缘材料、复合材料等领域的应用。[0015]与现有技术相比，本发明的有益效果是具有：合成方法简单、反应条件温和、能耗低、陶瓷产率高、黏度低、浸润性好（接触角<30°）等优点。附图说明：[0016]图1为聚硅氧烷结构式。[0017]图2为聚硅氧烷反应方程式。3CN116