一种超支化聚硅氧烷改性聚苯胺及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102807674A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102807674A(43)申请公布日2012.12.05(21)申请号201210325483.3(22)申请日2012.09.05(71)申请人苏州大学地址215123江苏省苏州市苏州工业园区仁爱路199号申请人顾嫒娟(72)发明人梁国正强志翔顾嫒娟张志勇袁莉(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人陶海锋(51)Int.Cl.C08G73/02(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书1212页页附图附图66页(54)发明名称一种超支化聚硅氧烷改性聚苯胺及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种超支化聚硅氧烷改性聚苯胺及其制备方法。在N2保护下，将聚苯胺溶解于二甲基亚砜中，滴加进行了封端处理的含环氧基的超支化聚硅氧烷和盐酸，在20～50℃的温度条件下反应后，得到超支化聚硅氧烷改性聚苯胺。由于对超支化聚硅氧烷进行了封端处理，能有效防止其自身的缩合、凝胶。改性后的聚苯胺在保持其原有良好导电性的基础上，具有更优的耐热性和溶解性；同时，含有大量的活性反应基团，为进一步改性与应用、新型高分子材料的研发、聚合物改性与高性能化、多官能化等方面具有巨大的应用前景。本发明提供的超支化聚硅氧烷改性聚苯胺的制备方法，操作工艺简单，产率高达67～73%，且原材料来源丰富，适用性广。CN1028764ACN102807674A权利要求书1/1页1.一种超支化聚硅氧烷改性聚苯胺的制备方法，其特征在于包括如下步骤：在N2保护和搅拌条件下，按质量比，将10份聚苯胺溶解于500～1000份二甲基亚砜中，得到聚苯胺溶液；在聚苯胺溶液中逐滴加入1～3份经封端处理的含环氧基的超支化聚硅氧烷和0.05～0.1份的盐酸，在20～50℃的温度条件下搅拌10～72小时；反应结束后，洗涤、抽滤，去除溶剂，得到超支化聚硅氧烷改性聚苯胺。2.根据权利要求1所述的一种超支化聚硅氧烷改性聚苯胺的制备方法，其特征在于：所述的聚苯胺的制备方法，在N2保护下，按摩尔计，将1份聚苯胺类单体与0.5～1份掺杂酸的水溶液混合，在温度为0～5℃的搅拌条件下，滴加1份引发剂的水溶液；滴加完毕后，反应5～24小时，再分别用掺杂酸的水溶液、丙酮、去离子水洗涤，经抽滤，干燥后，得到聚苯胺。3.根据权利要求2所述的一种超支化聚硅氧烷改性聚苯胺的制备方法，其特征在于：所述的聚苯胺类单体为苯胺、邻甲苯胺、间氨基苯磺酸、2,3-二甲基苯胺、间甲苯胺、邻氨基苯磺酸、邻氨基苯甲酸、间氨基苯甲酸的均聚物或它们任意组合的共聚物。4.根据权利要求2所述的一种超支化聚硅氧烷改性聚苯胺的制备方法，其特征在于：所述的掺杂酸为盐酸、硫酸、硝酸、氨基磺酸、对甲苯磺酸、β-萘磺酸、樟脑磺酸或十二烷基苯磺酸。5.根据权利要求2所述的一种超支化聚硅氧烷改性聚苯胺的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。6.根据权利要求1所述的一种超支化聚硅氧烷改性聚苯胺的制备方法，其特征在于：所述的经封端处理的含环氧基的超支化聚硅氧烷的制备方法，在N2保护下，按摩尔计，将11～16份蒸馏水与10份含环氧基团的三烷氧基硅烷混合均匀，加入40～60份溶剂无水乙醇，在搅拌条件下缓慢滴加0.001～0.003份催化剂，滴加完毕后升温至50～70℃，反应6～8小时后，得到混合物A；按摩尔计，将6～8份蒸馏水与6份封端剂混合均匀，加入30～40份溶剂无水乙醇，在搅拌条件下缓慢滴加0.001～0.003份催化剂，滴加完毕后升温至50～70℃，反应4～6小时后，得到混合物B；再将混合物B逐滴加入混合物A中，升温至50～70℃，反应6～8小时后静置8～12小时，取下层溶液，洗涤、干燥，得到经封端处理的含环氧基的超支化聚硅氧烷。7.根据权利要求6所述的一种超支化聚硅氧烷改性聚苯胺的制备方法，其特征在于：所述的含环氧基的三烷氧基硅烷为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷烷基)乙基三乙氧基硅烷，或它们的任意组合。8.根据权利要求6所述的一种超支化聚硅氧烷改性聚苯胺的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、氢氧化钠或氢氧化钾。9.根据权利要求6所述的一种超支化聚硅氧烷改性聚苯胺的制备方法，其特征在于：所述的封端剂为六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷、三苯基氯硅烷、三乙基氯硅烷或其组合。10.一种按权利要求1所述的制备方法得到的超支化聚硅氧烷改性聚苯胺。2CN102807674A说明书1/12页一种超支化聚硅氧烷改性聚苯胺及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种有机高分子化合物及其制备方法，特别涉及一