树枝状聚酰胺胺与超支化聚酰胺胺复合重金属水处理剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103553195103553195A(43)申请公布日2014.02.05(21)申请号201310526044.3(22)申请日2013.10.30(71)申请人威海晨源分子新材料有限公司地址264200山东省威海市工业新区草庙子镇369-13号(72)发明人李武松刘聪聪刘合生(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司37212代理人耿霞(51)Int.Cl.C02F1/56(2006.01)C08G83/00(2006.01)权利要求书2页权利要求书2页说明书6页说明书6页(54)发明名称树枝状聚酰胺胺与超支化聚酰胺胺复合重金属水处理剂及其制备方法(57)摘要本发明具体涉及一种树枝状聚酰胺胺与超支化聚酰胺胺复合重金属水处理剂及制备方法。所述的树枝状聚酰胺胺与超支化聚酰胺胺复合重金属水处理剂由以下质量分数的组分组成：树枝状聚酰胺胺1%～20%、超支化聚酰胺胺1%～40%、其余为水，其中，树枝状和超支化聚酰胺胺的添加总量占水处理剂总质量的10%～40%；该重金属废水处理剂使用效率高，成本低。该重金属废水处理剂独特的空腔结构可以包覆多种重金属离子，使重金属离子能够与其稳定地结合而达到与水分离被除去的目的，且负载量大，去除废水中重金属效率高。CN103553195ACN10359ACN103553195A权利要求书1/2页1.一种树枝状聚酰胺胺与超支化聚酰胺胺复合重金属水处理剂，其特征在于，由以下质量分数的组分组成：树枝状聚酰胺胺1%～20%超支化聚酰胺胺1%～40%其余为水其中，树枝状和超支化聚酰胺胺的添加总量占水处理剂总质量的10%～40%；所述的超支化聚酰胺胺制备，包括以下步骤：（1）冰浴下，酯类单体甲醇溶液滴加到胺单体甲醇溶液中，得混合溶液；（2）混合溶液在氮气保护下，室温反应30～55h，55～65℃减压蒸馏后得到粘稠液体，然后升温至140℃反应5h，得到超支化聚酰胺胺。2.根据权利要求1所述的树枝状聚酰胺胺与超支化聚酰胺胺复合重金属水处理剂，其特征在于，所述的树枝状聚酰胺胺为G0、G1、G2、G3、G4或G5的一种或多种的任意比例混合。3.根据权利要求2所述的树枝状聚酰胺胺与超支化聚酰胺胺复合重金属水处理剂，其特征在于，所述的树枝状聚酰胺胺为G3.0或G4.0代树枝状聚酰胺胺的一种或两种的任意比例混合。4.根据权利要求1所述的树枝状聚酰胺胺与超支化聚酰胺胺复合重金属水处理剂，其特征在于，胺单体和酯类单体的摩尔比为1:1.5～3.5，胺单体和酯类单体总质量占混合溶液总质量的10%～30%。5.根据权利要求1所述的树枝状聚酰胺胺与超支化聚酰胺胺复合重金属水处理剂，其特征在于，胺单体为乙二胺；酯类单体为丙烯酸甲酯。6.根据权利要求1-5任一所述的树枝状聚酰胺胺与超支化聚酰胺胺复合重金属水处理剂，其特征在于，所述的树枝状聚酰胺胺的制备方法为：（1）将胺单体和丙烯酸酯类单体先分别溶于甲醇后再于-7～3℃将两者进行混合，18～22℃在氮气保护下反应；减压蒸馏，利用连续化进料和出料的旋蒸仪进一步蒸馏；提纯，得G-0.5代树枝状聚酰胺胺；（2）将G-0.5代树枝状聚酰胺胺和胺单体分别溶于甲醇后，再于-2～2℃将G-0.5代树枝状聚酰胺胺的甲醇溶液滴加到胺单体的甲醇溶液中，18～22℃在氮气保护下反应；减压蒸馏，正丁醇作为甲醇和胺单体的共沸剂，采用连续化进料和出料的旋转蒸发仪提纯，甲醇洗涤，得G0代树枝状聚酰胺胺；（3）将G0代树枝状聚酰胺胺和丙烯酸酯类单体先分别溶于甲醇后再于-7～3℃将两者进行混合，18～22℃在氮气保护下反应；减压蒸馏，利用连续化旋蒸仪进一步蒸馏；提纯，得G0.5代树枝状聚酰胺胺；将步骤（3）得到的产品依次重复（2）和（3）步骤可得到高代数的树枝状聚酰胺胺，高代数的树枝状聚酰胺胺再依次重复（2）和（3）步骤可得到更高代数的树枝状聚酰胺胺。7.根据权利要求6所述的树枝状与超支化聚酰胺胺复合重金属水处理剂，其特征在于，树枝状聚酰胺胺制备步骤中胺单体为乙二胺，丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯。8.一种权利要求1所述的树枝状聚酰胺胺与超支化聚酰胺胺复合重金属水处理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将树枝状聚酰胺胺溶于水中，均匀搅拌，得溶液A；2CN103553195A权利要求书2/2页（2）将超支化聚酰胺胺溶于水中，均匀搅拌，得溶液B；（3）将溶液B加入溶液A中，搅拌得产品。9.根据权利要求8所述的树枝状聚酰胺胺与超支化聚酰胺胺复合重金属水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中搅拌时间为30min～1h。3CN103553195A说明书1/6页树枝状聚酰胺胺与超支化聚酰胺胺复合重金属水处理剂及其制备方法技