预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10

亲,该文档总共13页,到这已经超出免费预览范围,如果喜欢就直接下载吧~

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105461924A(43)申请公布日2016.04.06(21)申请号201511022160.7(22)申请日2015.12.30(71)申请人西北工业大学地址710072陕西省西安市友谊西路127号(72)发明人张秋禹雷星锋田力冬乔明涛(74)专利代理机构西北工业大学专利中心61204代理人王鲜凯(51)Int.Cl.C08G73/10(2006.01)C08J5/18(2006.01)C08L79/08(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图3页(54)发明名称一种具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法(57)摘要本发明涉及一种具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法,以2,4,6-三氨基嘧啶(TAP)为支化中心,采用一步法合成了一系列具有超支化结构的低介电PI薄膜。超支化结构的引入,显著降低了PI薄膜的介电常数,同时较好的保持了PI固有的优势,赋予了薄膜良好的力学强度和热氧稳定性。超支化结构中包含大量分子链末端基,有效抑制了分子链的密实堆砌,从而使超支化PI薄膜具有优异的溶解特性,更易于被加工成复杂器件。与目前普遍使用的Kapton标准膜相比,在同等测试条件下本发明法制备的超支化PI薄膜的介电常数降低了20%~40%,最低介电常数甚至接近2.0,达到超低介电常数的水平,能够满足未来微电子行业发展的迫切需求。CN105461924ACN105461924A权利要求书1/2页1.一种具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于步骤如下:步骤1:在反应容器依次加入2,4,6-三氨基嘧啶TAP,芳香二元胺,芳香二元酸酐及高沸点溶剂C,在氩气保护下搅拌使得体系降温;所述芳香二元胺与2,4,6-三氨基嘧啶TAP的摩尔比为0~5:1,体系中所有氨基官能团与酸酐官能团的摩尔比为1:1,固含量控制在20wt%~30wt%;步骤2:待体系温度降至0~10℃时,加入催化剂,在氩气保护下搅拌4~10h;所述催化剂与芳香二元胺酸酐的摩尔比为0.1~1:1;步骤3:将体系温度升至60~100℃,在氩气保护下搅拌2~6h;将体系温度升至130~200℃,在氩气保护下搅拌24~48h反应结束;步骤4:待体系冷却至25℃时将反应液倒入溶剂E中析出固体产物,经过滤后得到粗产物;步骤5:采用溶剂E洗涤粗产物2~5次,得到产物G;所用溶剂E的体积是步骤4中所用溶剂E体积的30%~50%;步骤6:将产物G在索氏提取器中采用溶剂E提取24~48h,得到产物H;所用溶剂E的体积是步骤5中所用溶剂E体积的50%;步骤7:将产物H于真空烘箱中干燥12~24h,温度控制在120~150℃,得到产品J;步骤8:将产品J溶解于低沸点溶剂K中,固含量控制在4wt%~10wt%;采用四氟滤芯过滤后,浇注于事先调至水平的玻璃板上;步骤9:将玻璃板在25℃放置2~5h后置于真空烘箱中,温度控制在50~100℃,处理时间10~20h;步骤10:待温度降至25℃后取出玻璃板,经去离子水浸泡24h后取下薄膜,并于150℃下真空干燥24h,得到低介电超支化PI薄膜。2.根据权利要求1所述具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:所述芳香二元胺为如下几种二元胺中的任意一种或其组合,芳香二元胺的化学结构式如下:2CN105461924A权利要求书2/2页3.根据权利要求1所述具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:所述芳香二元酸酐为如下几种二元酸酐中的任意一种或其组合,芳香二元酸酐的化学结构式如下:4.根据权利要求1所述具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:所述高沸点溶剂C为间甲酚m-cresol、对甲酚p-cresol、或邻甲酚o-cresol中的任意一种或其组合。5.根据权利要求1所述具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:所述催化剂为喹啉、异喹啉或苯甲酸中的任意一种或其组合。6.根据权利要求1所述具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:所述溶剂E为甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的任意一种或其组合。7.根据权利要求1所述具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:所述低沸点溶剂K为氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃中的任意一种或其组合。8.根据权利要求1或6所述具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:所述溶剂E与高沸点溶剂C的体积比为5~10:1。9.根据权利要求1或6所述具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法,其特征在于:所述步骤8的四氟滤芯的孔径为220nm。3CN105461924A说明书1/7页一种具有低介电常数的超支化聚酰亚胺薄膜制备方法技术领域[0001]本发明属于超支化聚酰亚胺