一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110358134A(43)申请公布日2019.10.22(21)申请号201910538789.9(22)申请日2019.06.20(71)申请人重庆文理学院地址402160重庆市九龙坡区永川区红河大道319号(72)发明人李璐柏栋宇李科李颖程江(74)专利代理机构上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙)31251代理人郭桂峰(51)Int.Cl.C08J9/26(2006.01)C08J5/18(2006.01)C08L79/08(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法。所述低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法为：取一定量的三乙酰丙酮铝均匀分散于合成好的聚酰胺酸溶液中，所得复合树脂溶液铺膜进行热酰亚胺化制得低介电常数聚酰亚胺薄膜。与现有技术相比，本发明以三乙酰丙酮铝作为成孔剂，在聚酰亚胺热酰亚胺化过程中三乙酰丙酮铝即可升华挥发，使得聚酰亚胺基体中留下孔洞，成孔工艺简单易行，安全环保；所制得的低介电常数聚酰亚胺薄膜空气孔分布均匀，并具有较低的介电常数和良好的力学性能，在电子和微电子行业等领域具有较好的应用前景。CN110358134ACN110358134A权利要求书1/2页1.一种低介电常数的聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述低介电常数聚酰亚胺薄膜是以聚酰亚胺为基体，三乙酰丙酮铝为成孔剂，复合制备而成。2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜，其特征在于所述聚乙酰胺基体具有如下结构式：其中，n为大于或等于1的整数；Ar为如下结构单元的一种或几种：R为如下结构单元的一种或几种：3.一种低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：(1)在25℃的条件下，将二酐和二胺单体置于N，N-二甲基甲酰胺DMF溶剂中进行缩聚反应，并同时加入三乙酰丙酮铝进行原位混合，(2)在步骤(1)所述混合液中顺序加入三乙酰丙酮铝和二酐进行混合，所得混合溶液在室温下搅拌反应4～5h，得到聚酰亚胺前驱体PAA与三乙酰丙酮铝(AACA)的混合溶液，即PAA/AACA/DMF；(3)对PAA/AACA/DMF溶液进行消泡处理，然后将此溶液均匀涂覆在洁净的玻璃板上，放入烘箱中高温热处理，即得所述的低介电常数聚酰亚胺薄膜。4.根据权利要求3所述的低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于步骤(1)所述二胺和二酐的摩尔比为1:1.002～1.008，进行缩聚反应时，首先将二胺溶于极性溶剂N，N-二甲基甲酰胺DMF中。5.根据权利要求3所述的低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于步骤(2)所2CN110358134A权利要求书2/2页述聚酰胺酸前驱体PAA质量占N，N-二甲基甲酰胺DMF溶剂质量的15～20％。三乙酰丙酮铝与聚酰亚胺质量比为0.05～0.7：1。6.据权利要求3所述的低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中对PAA/AACA/DMF溶液高温热处理的具体步骤为：(1)将涂覆有PAA/AACA/DMF溶液的玻璃板放置于80℃的干燥箱中0.5小时，升温至150℃，干燥0.5小时，升温至200℃，干燥0.5小时，升温至300℃，干燥0.5小时，升温至400℃，干燥0.5小时，待温度降至25℃后取出玻璃板，(2)将步骤(1)所述玻璃板置于去离子水中脱膜；(3)将薄膜置于100℃的干燥箱中干燥除水，得到低介电常数聚酰亚胺薄膜。7.据权利要求3所述的低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于上述制备方法中，所述的二酐单体为均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯酮四甲酸二酐和六氟异丙基二苯四甲酸二酐中的任意一种或两种以上的组合；所述的芳香族二胺为对苯二胺、4,4’-二氨基二苯基醚、3,4’-二氨基二苯基醚和4,4’-二氨基二苯基甲烷中的任意一种或两种以上的组合。3CN110358134A说明书1/5页一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及聚酰亚胺材料技术领域，具体涉及一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法。背景技术[0002]聚酰亚胺(PI)是芳香杂环聚合物中最主要的产品，具有耐高温、机械强度高、化学稳定、尺寸稳定性好等优异的综合性能，在航空航天、电气、微电子等行业得到广泛的应用。随着电子和微电子行业的迅速发展，电子元器件的集成度越来越高，要求电介质具有较低的介电常数。聚酰亚胺在微电子行业中应用广泛，然而普通普酰亚胺介电常数为3.2～3.9，难以满足未来微电子技术发展的需要。因此，开发新型低介电常数聚酰亚胺成为该领域的一个