一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112679954A(43)申请公布日2021.04.20(21)申请号202011595028.6(22)申请日2020.12.28(71)申请人安徽省长荣新材料科技有限公司地址242200安徽省宣城市广德县广德经济开发区国安路58号(72)发明人惠振京石亚东(51)Int.Cl.C08L79/08(2006.01)C08L27/18(2006.01)C08K9/06(2006.01)C08K7/26(2006.01)C08J5/18(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种低介电常数聚酰亚胺薄膜及其制备方法。本发明的低介电常数聚酰亚胺薄膜，包括芳香二胺、非质子极性溶剂、芳香二酐、纳米二氧化硅空心球粉末、硅烷偶联剂、含氟聚合物粉末、催化剂、脱水剂；将所述的芳香二胺在氮气环境下溶解于非质子极性溶剂中；所述的纳米二氧化硅空心球粉末的制备方法：室温下在500mL单口圆底烧瓶内分别加入240mL浓度为5mol/L的盐酸溶液、20g1,3,5‑三甲苯和20gPluronicF127表面活性剂，搅拌10h后得到白色乳液，加入20g正硅酸四乙酯，继续搅拌10h，然后再加入10g二甲基二甲氧基硅烷，继续搅拌48h。将反应液倒入截留分子量14000的透析袋中，放入蒸馏水中渗析48h，每3h更换一次蒸馏水。袋中溶液用旋转蒸发仪去除溶剂，并放入80℃的真空干燥箱内干燥。CN112679954ACN112679954A权利要求书1/2页1.一种低介电常数聚酰亚胺薄膜，其特征在于，包括芳香二胺、非质子极性溶剂、芳香二酐、纳米二氧化硅空心球粉末、硅烷偶联剂、含氟聚合物粉末、催化剂、脱水剂；将所述的芳香二胺在氮气环境下溶解于非质子极性溶剂中；所述的纳米二氧化硅空心球粉末的制备方法：室温下在500mL单口圆底烧瓶内分别加入240mL浓度为5mol/L的盐酸溶液、20g1,3,5‑三甲苯和20gPluronicF127表面活性剂，搅拌10h后得到白色乳液，加入20g正硅酸四乙酯，继续搅拌10h，然后再加入10g二甲基二甲氧基硅烷，继续搅拌48h。将反应液倒入截留分子量14000的透析袋中，放入蒸馏水中渗析48h，每3h更换一次蒸馏水。袋中溶液用旋转蒸发仪去除溶剂，并放入80℃的真空干燥箱内干燥。得到的固体放入350℃的高温干燥箱内处理4h，冷却后即可得到所述的纳米二氧化硅空心球粉末，平均粒径为25nm。2.根据权利要求1所述的一种低介电常数聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述的芳香二胺包含无氟芳香二胺和含氟芳香二胺，所述的无氟芳香二胺为4,4’‑二氨基二苯醚和4,4’‑二氨基二苯砜中的一种或两种，所述的含氟芳香二胺为4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯，其中，含氟芳香二胺占二胺添加总摩尔量的50‑100％；所述芳香二酐包含无氟芳香二酐和含氟芳香二酐，所述的无氟芳香二酐为均苯四甲酸二酐和3,3’,4,4’‑联苯四甲酸二酐的一种或两种，所述的含氟芳香二酐为六氟异丙叉二酞酸酐，其中，氟芳香二酐占二酐添加总摩尔量的50‑100％；所述的非质子极性溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二甲基乙酰胺。3.根据权利要求1或2所述的一种低介电常数聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为KH550或KH560其中一种。4.根据权利要求1或2所述的一种低介电常数聚酰亚胺薄膜，其特征在于：所述的催化剂为吡啶和异喹啉中的一种或两种，脱水剂为乙酸酐；添加的催化剂与芳香二胺的摩尔比为0.3‑0.5:1，脱水剂与芳香二胺的摩尔比为2‑4:1。5.一种低介电常数聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：将芳香二胺在氮气环境下溶解于非质子极性溶剂中，加入芳香二酐进行反应，得到聚酰胺酸溶液，该聚酰胺酸溶液为溶液一；步骤(2)：将纳米二氧化硅空心球粉末和硅烷偶联剂加入到与溶液一相同的溶剂体系内，利用高速剪切分散机将其分散均匀，得到溶液二；步骤(3)：将含氟聚合物粉末加入到与溶液一相同的溶剂体系内，充分搅拌并利用卧式砂磨机对其进行研磨分散，得到溶液三；步骤(4)：将溶液二和溶液三加入到溶液一中，利用高速剪切分散机将其分散均匀，得到混合溶液，该混合溶液为溶液四；步骤(5)：向溶液四中加入催化剂和脱水剂，充分搅拌反应后进行真空脱泡，得到溶液五；步骤(6)：将溶液五在镜面钢板上涂布，放入鼓风干燥箱内干燥、剥离得到凝胶膜；将凝胶膜四周固定在金属框架上，放入高温干燥箱内继续进行干燥和亚胺化，即得到低介电常数聚酰亚胺薄膜；所述的纳米二氧化硅空心球粉末的制备方法：室温下在500mL单口圆底烧瓶内分别加入240mL浓度为5mol/L的盐