端烯丙基超支化聚醚多元醇的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106554494A(43)申请公布日2017.04.05(21)申请号201611120980.4(22)申请日2016.12.08(71)申请人陕西启源科技发展有限责任公司地址710065陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1座1单元4层10406室(72)发明人张淑芬(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人康凯(51)Int.Cl.C08G65/331(2006.01)C08G65/28(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称端烯丙基超支化聚醚多元醇的制备方法(57)摘要本发明端烯丙基超支化聚醚多元醇的制备方法，涉及聚氨酯领域，具体涉及端烯丙基超支化聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：端羟基超支化聚醚多元醇的合成，将三羟乙基异氰脲酸酯和催化剂加入到高压反应釜中，真空脱水，并用N2置换３次，打开搅拌，升温同时打开冷却水，温度达到120℃后，开始通入环氧丙烷，反应放热使体系温度上升，此时控制反应温度在135-140℃；本发明先合成出末端含有大量的羟基超支化聚醚多元醇，然后利用含双键结构的烯丙基缩水甘油醚上的环氧基团与羟基发生开环聚合制备端烯丙基超支化聚醚多元醇，有利于缩短诱导期和聚合反应时间，同时可增加收率。CN106554494ACN106554494A权利要求书1/1页1.一种端烯丙基超支化聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，端羟基超支化聚醚多元醇的合成，将三羟乙基异氰脲酸酯和催化剂加入到高压反应釜中，真空脱水，并用N2置换３次，打开搅拌，升温同时打开冷却水，温度达到120℃后，开始通入环氧丙烷，反应放热使体系温度上升，此时控制反应温度在135-140℃，当釜内压力下降，加入缩水甘油和环氧丙烷，滴加完成后，直至釜内压力不再变化，抽真空脱去未反应单体，即制备出端羟基超支化聚醚多元醇；第二步，端烯丙基超支化聚醚多元醇的合成，将端羟基超支化聚醚多元醇和催化剂加入到1.2L高压反应釜中，抽真空脱水，并用N2置换３次，打开搅拌，升温同时打开冷却水，温度达到120℃后，开始通入环氧丙烷，反应放热使体系温度上升，此时控制反应温度在135-140℃，当釜内压力下降，加入烯丙基缩水甘油醚和环氧丙烷，滴加完成后，至釜内压力不再变化，抽真空脱去未反应单体，即制备出端烯丙基超支化聚醚多元醇。2.如权利要求1所述端烯丙基超支化聚醚多元醇的制备方法，其特征在于，所述催化剂为双金属氰化络合物催化剂。2CN106554494A说明书1/2页端烯丙基超支化聚醚多元醇的制备方法技术领域[0001]本发明涉及聚氨酯领域，具体涉及端烯丙基超支化聚醚多元醇的制备方法。背景技术[0002]与传统聚合物相比，超支化聚合物具有相对分子质量可控、结构单元高度对称、众多末端等独特的分子结构，使其具有优异的溶解性、低熔体粘度、易于加工成型等优点，且超支化聚合物可通过一步法合成，在涂料、纳米催化剂、聚合物加工、表面修饰、药物缓释剂等生物医药领域具有广阔的应用前景。超支化聚合物中含有大量易改性的端基，如羟基、羧基、环氧基等。端基改性通常有两种方法：一是先合成超支化聚合物，然后对其端基进行改性；二是在合成超支化聚合物的后期，加入改性剂。经过端基改性，超支化聚合物分子结构中形成了新的官能团，不仅扩大了超支化聚合物种类，同时也实现了其在不同领域的潜在应用。[0003]端烯丙基超支化聚醚多元醇主要应用于聚氨酯双固化涂料、胶粘剂，另外还可作为聚氨酯泡沬的聚醚组分或交联剂，在制备聚合物聚醚多元醇时还可作为分散剂稳定聚合物颗粒。发明内容[0004]本发明目的在于提供一种先合成出末端含有大量的羟基超支化聚醚多元醇，然后利用含双键结构的烯丙基缩水甘油醚上的环氧基团与羟基发生开环聚合制备端烯丙基超支化聚醚多元醇，有利于缩短诱导期和聚合反应时间，同时可增加收率的端烯丙基超支化聚醚多元醇的制备方法。[0005]本发明端烯丙基超支化聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：第一步，端羟基超支化聚醚多元醇的合成，将三羟乙基异氰脲酸酯和催化剂加入到高压反应釜中，真空脱水，并用N2置换３次，打开搅拌，升温同时打开冷却水，温度达到120℃后，开始通入环氧丙烷，反应放热使体系温度上升，此时控制反应温度在135-140℃，当釜内压力下降，加入缩水甘油和环氧丙烷，滴加完成后，直至釜内压力不再变化，抽真空脱去未反应单体，即制备出端羟基超支化聚醚多元醇；第二步，端烯丙基超支化聚醚多元醇的合成，将端羟基超支化聚醚多元醇和催化剂加入到1.2L高压反应釜中，抽真空脱水，并用N2置换３次，打开搅拌，升温同时打开冷却水，温度达到120℃后，开始通入环氧丙烷，反应放热使体系温度上升，此时控制反应温度在