一种酯化封端烯丙基聚醚及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109942803A(43)申请公布日2019.06.28(21)申请号201711396299.7(22)申请日2017.12.21(71)申请人江苏美思德化学股份有限公司地址210046江苏省南京市南京经济技术开发区兴建路18号(72)发明人李丰富卢书辉孙宇孙添源(74)专利代理机构常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)32231代理人李杰(51)Int.Cl.C08G65/332(2006.01)C08G65/48(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种酯化封端烯丙基聚醚及其制备方法(57)摘要本发明涉及酯基封端聚醚合成领域，尤其是一种酯化封端烯丙基聚醚及其制备方法，以烯丙基聚醚为原料，乙酸酐为酯化试剂，聚醚与乙酸酐的摩尔比为1.0：1.1～4.0，在120～140℃温度条件下进行酯化反应；依次通过高真空脱酸、抽真空氮气鼓泡脱酸脱除大部分酸以后，再通过外循环打入循环喷雾装置在高真空条件下脱除剩余的乙酸和乙酸酐；最后经水处理过程将残留的微量乙酸酐转化为乙酸，避免乙酸酐影响硅氢加成所用催化剂氯铂酸的活性。本发明提供一种酯化封端烯丙基聚醚的制备方法，具有脱酸效率高、工艺成本低，对设备要求低等优点，且能获得高封端率酯化封端聚醚，使得产品性能更加优良、稳定，尤其制得的产品具有低羟值、低酸值、低水分以及性能稳定等优点。CN109942803ACN109942803A权利要求书1/1页1.一种酯化封端烯丙基聚醚，其特征在于：具有如下的结构式，CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)X[CH2CH(CH3)O]YCOCH3；其中X＝2～80，Y＝2～80。2.权利要求1所述的酯化封端烯丙基聚醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)酯化阶段：以烯丙基聚醚为原料，乙酸酐为酯化试剂，置于反应釜中，用氮气置换后，升温至120～140℃，反应2.0～5.0小时；2)脱酸阶段：2.1)抽真空脱酸：将步骤1)抽真空至-0.095～-0.1Mpa，在120～130℃脱酸0.5～2.0小时；2.2)氮气鼓泡脱酸：将步骤2.1)由反应釜底部进行氮气鼓泡，真空度为-0.070～-0.085Mpa，在110～130℃鼓泡脱酸0.5～2.0小时；2.3)循环喷雾脱酸：将步骤2.2)通过外循环打入循环喷雾脱酸装置进行高真空脱酸，真空度为-0.095～-0.1Mpa，循环喷雾脱酸1.0～5.0小时；3)水处理阶段：3.1)水处理过程：将步骤2.3)降温至60～70℃，加入质量分数为2～10％去离子水，在60-70℃搅拌0.5～2.0小时；3.2)脱水过程：将步骤3.1)升温至100～120℃，真空度-0.09～-0.1Mpa，脱水0.5～2.0小时，降温出料。3.根据权利要求2所述的酯化封端烯丙基聚醚的制备方法，其特征在于：烯丙醇聚醚的链段结构采用无规、嵌段、均聚或共聚中的一种；氮气置换所用的氮气纯度为99.9％～99.99％，为瓶装氮气或管道氮气。4.根据权利要求2所述的酯化封端烯丙基聚醚的制备方法，其特征在于：步骤1)中烯丙基聚醚与乙酸酐的摩尔比为1.0：1.1～4.0。5.根据权利要求2所述的酯化封端烯丙基聚醚的制备方法，其特征在于：步骤2.2)中氮气采用为99.9％～99.99％，为瓶装氮气或管道氮气。6.根据权利要求2所述的酯化封端烯丙基聚醚的制备方法，其特征在于：步骤2.3)的循环喷雾脱酸装置中的液滴索特平均直径为100-1000μm。7.根据权利要求2所述的酯化封端烯丙基聚醚的制备方法，其特征在于：步骤2.3)的脱酸完成后，样品的酸值≤0.1mgKOH/g。8.根据权利要求2-7任一所述的酯化封端烯丙基聚醚的制备方法，其特征在于：所制备的酯化封端烯丙醇聚醚的封端率≥99.5％。2CN109942803A说明书1/4页一种酯化封端烯丙基聚醚及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及酯基封端聚醚合成领域，尤其是一种酯化封端烯丙基聚醚及其制备方法。背景技术[0002]烯丙基聚醚是聚醚改性有机硅匀泡剂的主要合成原料，广泛用于聚氨酯发泡、油田破乳剂、涂料流平剂、乳化剂、消泡剂等。[0003]酯化封端烯丙醇聚醚是指烯丙醇聚醚末端羟值上的氢被酯基取代的聚醚，具有泡沫低、亲油性强、流动点低、粘度小、氧化稳定性高、耐热性和抗结焦性好等特点。未封端聚醚在与含氢硅油进行硅氢加成时，硅氢键与羟基在氯铂酸的催化下，还容易发生交联反应，引起产品粘度大幅升高，不利于产品应用。[0004]中国专利CN101117379A公开了一种乙酰基封端烯丙醇聚醚的合成方法，以烯丙醇聚醚和乙酸酐为原料进行冷凝回流反应，冷凝回流反应后，先通过抽真空条件下氮气鼓泡方式脱出大部分酸，再通过降膜蒸