一种有机硅改性超支化聚酯-酰胺树脂的制备及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109824909A(43)申请公布日2019.05.31(21)申请号201910144109.5(22)申请日2019.02.27(71)申请人济南大学地址250022山东省济南市市中区南辛庄西路336号(72)发明人寿崇琦张耀文王艳丽(74)专利代理机构济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业)37240代理人李茜(51)Int.Cl.C08G83/00(2006.01)C08G69/44(2006.01)C09D195/00(2006.01)C09D187/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种有机硅改性超支化聚酯-酰胺树脂的制备及其应用(57)摘要本发明涉及高分子材料领域，具体的涉及一种有机硅改性超支化聚酯-酰胺树脂的制备及其应用。首先通过二元酸酐和三羟甲基氨基甲烷进行酰胺化反应，然后引入羟基硅油进行酯化反应，制备了有机硅改性超支化聚酯-酰胺树脂。然后将其加入到非固化橡胶沥青防水涂料中，用于改善防水涂料的耐热性。CN109824909ACN109824909A权利要求书1/1页1.一种有机硅改性超支化聚酯-酰胺的制备方法，其特征在于所述的超支化聚酯是通过以下步骤实现的：步骤一：将一定量的二元酸酐与三羟甲基氨基甲烷加入到四口烧瓶中，加入一定量的THF做溶剂，加热至70℃，回流24h，之后蒸除溶剂，剩余样品保留备用；步骤二：将一定量的端羟基硅油加入到四口烧瓶中，加入一定量的对甲苯磺酸，升温到140℃，将第一步制得的样品逐滴加入四口瓶中，滴完之后减压反应3h既得所述超支化树脂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的二元酸酐为邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、丁二酸酐、戊二酸酐、己二酸酐中的一种或两种以上。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的二元酸酐与三羟甲基氨基甲烷的摩尔比为1:1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的对甲苯磺酸的用量为反应物质量的0.2-0.6%。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的端羟基硅油的羟基含量为1.7%。2CN109824909A说明书1/3页一种有机硅改性超支化聚酯-酰胺树脂的制备及其应用技术领域[0001]本发明涉及高分子材料领域，具体的涉及一种有机硅改性超支化聚酯-酰胺树脂的制备及其对非固化橡胶沥青防水涂料耐热性的改进。背景技术[0002]非固化橡胶沥青防水涂料是一种聚合物改性沥青防水涂料，它具有高固含量，长期不固化，较好的自愈能力，难以剥离，低温粘性好等优点。能解决基层应变导致的防水层开裂等问题。同时可作为底层附着涂料与防水卷材配合使用形成复合防水层。[0003]非固化橡胶沥青防水涂料的主要成分是由沥青、橡胶、软化剂、增粘剂、稳定剂、填料等制成。为了便于施工，通常设计成在高温下具有较高的流动性，这就导致了防水涂料耐热性差，高温易流淌，立面施工易流挂等问题。[0004]本发明旨在引入有机硅改性的超支化聚酯-酰胺树脂，用于提高非固化橡胶沥青防水涂料的耐热性能。[0005]超支化聚合物具有三维立体网状结构、活性位点多、粘度小、与基体融合性好等特点，具有广阔的应用前景，目前在光电材料、涂料、粘合剂、纳米科技、药物运载、等领域都表现出了巨大的应用价值。发明内容[0006]为了解决非固化橡胶沥青防水涂料的耐热性差的缺点，本发明提供了一种用于提高非固化橡胶沥青防水涂料耐热性能的超支化树脂。[0007]本发明还提供所述超支化树脂的制备方法。[0008]该超支化树脂是通过以下步骤实现的。[0009]步骤一：将一定量的二元酸酐与三羟甲基氨基甲烷加入到四口烧瓶中，加入一定量的THF做溶剂，加热至70℃，回流24h，之后蒸除溶剂，剩余样品保留备用。[0010]步骤二：将一定量的端羟基硅油加入到四口烧瓶中，加入一定量的对甲苯磺酸，升温到140℃，将第一步制得的样品逐滴加入四口瓶中，滴完之后减压反应3h既得所述超支化树脂。[0011]所述的二元酸酐为邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、丁二酸酐、戊二酸酐、己二酸酐中的一种或两种以上。[0012]所述的二元酸酐与三羟甲基氨基甲烷的摩尔比为1:1。[0013]所述的对甲苯磺酸的用量为反应物质量的0.2-0.6%。[0014]所述的端羟基硅油的羟基含量为1.7%。[0015]所述的超支化树脂可能但不仅限于如下式所示结构：3CN109824909A说明书2/3页相比于现有技术，本发明制备的用于提高非固化橡胶沥青防水涂料耐热性的有机硅改性超支化聚酯-酰胺树脂具有以下优点。[0016]本发明所述超支化树脂制备方法简单，原料易得，末端含有大量的活性官能团可减少投料量，降低成本；同时对非固化橡胶沥青防水涂料的耐热性有较大提高，与非固化橡胶沥青