一种气凝胶复合纤维及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114182378A(43)申请公布日2022.03.15(21)申请号202111450998.1(22)申请日2021.12.01(71)申请人青岛邦特生态纺织科技有限公司地址266100山东省青岛市崂山区青大三路8号保利中心715-716(72)发明人山传雷姜明亮刘海泉(74)专利代理机构山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司37108代理人张娟(51)Int.Cl.D01F1/10(2006.01)D01F6/46(2006.01)权利要求书2页说明书13页(54)发明名称一种气凝胶复合纤维及其制备方法(57)摘要本发明提供一种气凝胶复合纤维及其制备方法，所述气凝胶复合纤维中含有植物功能改性剂。所述植物功能改性剂的制备包括植物提取液的制备、复合、壳聚糖溶液的配制、壳聚糖的包覆和接枝改性。将壳聚糖表面修饰疏基，在过硫酸钾和微波处理的共同作用下，壳聚糖表面修饰的疏基和聚酯酰胺上的双键共同作用，使聚酯酰胺接枝于壳聚糖的表面，热稳定性增强，并且由于聚酯酰胺大部分的端基为酯基，其与聚合物切片的相容性更好，制备的复合纤维机械性能也更加优异。采用本发明制备的气凝胶复合纤维集抗菌、防霉等功能于一体，其中对大肠杆菌的抗菌率最高达99.4％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率最高达99.5％，对白色念珠菌的抗菌率最高达96.2％，对黑曲霉的防霉等级0级。CN114182378ACN114182378A权利要求书1/2页1.一种气凝胶复合纤维，其特征在于，所述合成纤维中含有植物功能改性剂。2.一种气凝胶复合纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括植物功能改性剂的制备、多功能母粒的制备和纺丝。3.根据权利要求2所述的一种气凝胶复合纤维的制备方法，其特征在于，所述植物功能改性剂的制备包括植物提取液的制备、复合、壳聚糖溶液的配制、壳聚糖的包覆和接枝改性。4.根据权利要求3所述的一种气凝胶复合纤维的制备方法，其特征在于，所述植物提取液的制备，将含萜类化合物的植物的茎叶清洗并晒干，按照比例混合并打碎至200‑400目，得到萜类化合物植物提取物，接着浸渍于无水乙醇中，60‑80℃下加热超声反应后于高温蒸汽罐中萃取3‑5h，再用无水乙醇提取4‑7次，得到植物提取液；所述含萜类化合物的植物包括薄荷、海南蒲桃、黄檀、栓皮栎和银杏叶；所述薄荷、海南蒲桃、黄檀、栓皮栎、银杏叶的比例为5‑9:3‑5:1‑3:2‑6:3‑5。5.根据权利要求3所述的一种气凝胶复合纤维的制备方法，其特征在于，所述复合，将多孔纳米二氧化硅加入到植物提取液中，50‑60℃搅拌40‑60min，搅拌速率为150‑300r/min，搅拌后减压浓缩，80‑90℃干燥1‑2h，得到植物提取物复合剂。6.根据权利要求3所述的一种气凝胶复合纤维的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖的包覆，将植物提取物复合剂加入到质量分数2‑4％的乙酸溶液中，超声分散10‑15min，超声频率为200‑220KHz，接着加入硅烷偶联剂反应30‑50min，反应完成后接着滴加壳聚糖溶液，滴加速率为3‑7ml/s，滴加完成后40‑50℃下超声反应80‑100min，超声频率140‑160KHz，过滤并洗涤4‑5次。7.根据权利要求3所述的一种气凝胶复合纤维的制备方法，其特征在于，所述接枝改性，包括将邻苯二甲酸酐、二异丙醇胺混合搅拌12‑15min，搅拌速率为100‑200r/min，然后加入无水乙醇，升温至40‑45℃，加入催化剂和月桂酸，反应1.5‑2h，55‑65℃减压浓缩出去无水乙醇得到聚酯酰胺；所述邻苯二甲酸酐、二异丙醇胺的摩尔比为1:1‑2；所述无水乙醇的加入量为邻苯二甲酸酐和二异丙醇胺总量的6‑10％，所述催化剂的加入量为邻苯二甲酸酐和二异丙醇胺总量的4‑7％，所述月桂酸的加入量为邻苯二甲酸酐和二异丙醇胺总量的1‑3％；所述催化剂为十八烷基烯丙基二甲基氯化铵和N,N‑二甲基乙酰胺的共混物，所述十八烷基烯丙基二甲基氯化铵和N,N‑二甲基乙酰胺的比例为1:2‑4。8.根据权利要求3所述的一种气凝胶复合纤维的制备方法，其特征在于，所述接枝改性，还包括，将壳聚糖包覆的植物提取物复合剂置于6‑10倍的去离子水中，加入N‑羟基琥珀酰亚胺酯搅拌8‑15min，加入N‑乙酰‑L‑半胱氨酸和1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，调节pH至4‑6,25‑30℃下超声反应30‑40min，超声频率180‑200KHz,反应结束后离心并用无水乙醇洗涤3‑5次，得到改性中间体；所述N‑羟基琥珀酰亚胺酯的加入量为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂的1‑1.5％；所述N‑乙酰‑L‑半胱氨酸的加入量为壳聚糖包覆的植物提取物复合剂的4‑8％；所述1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基