一种改性纤维素气凝胶及其制备方法与应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114452948A(43)申请公布日2022.05.10(21)申请号202210019802.1C02F101/20(2006.01)(22)申请日2022.01.10(71)申请人安徽农业大学地址230061安徽省合肥市蜀山区长江西路130号(72)发明人朱韵林周亮李文奇高文丽关莹高慧(74)专利代理机构南京中识知识产权代理事务所(普通合伙)32554专利代理师吴海燕(51)Int.Cl.B01J20/24(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种改性纤维素气凝胶及其制备方法与应用(57)摘要本发明公开了一种改性纤维素气凝胶及其制备方法与应用，属于高分子材料技术领域，包括将马来海松酸与氯化亚砜反应，得到马来海松基酰氯；将马来海松基酰氯，通入氨气反应得到马来海松基酰胺；将马来海松基酰胺与丙烯酰氯反应得到马来海松基丙烯酰胺；马来海松基丙烯酰胺溶与纤维素、交联剂，交联反应得到改性纤维素气凝胶。本发明以生物基原料马来海松酸为原料，通过酰氯化、氨基化、引入双键步骤制备得到马来海松基丙烯酰胺后，并与纤维素、交联剂，交联反应后制备得到本发明的改性纤维素气凝胶，其制备步骤简单、制备条件温和，得到的改性纤维素气凝胶具有良好的吸附及再生吸附性能。CN114452948ACN114452948A权利要求书1/2页1.一种改性纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将马来海松酸溶于第一溶剂中，加入氯化亚砜反应，得到马来海松基酰氯；(2)将马来海松基酰氯加入到第二溶剂中，通入氨气，在0～25℃下反应4～8h后，得到马来海松基酰胺；(3)将马来海松基酰胺溶于第三溶剂后，在‑5～10℃下，加入丙烯酰氯反应后，得到马来海松基丙烯酰胺；(4)马来海松基丙烯酰胺溶于第四溶剂后，加入纤维素、交联剂，在50～80℃下搅拌反应1～5h后，冷冻干燥得到改性纤维素气凝胶。2.根据权利要求1所述的改性纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为二氯甲烷，所述第二溶剂为四氢呋喃，所述第三溶剂为四氢呋喃，所述第四溶剂为乙醇/水的混合溶液，所述纤维素为TEMPO氧化纤维素，所述交联剂为戊二醛。3.根据权利要求2所述的改性纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，所述TEMPO氧化纤维素通过以下步骤制备得到:将纤维素加入到磷酸缓冲溶液中，依次加入TEMPO、NaClO2、NaClO，在微波反应器中反应后，加入无水乙醇终止反应，得到TEMPO氧化纤维素。4.根据权利要求1所述的改性纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，所述马来海松基丙烯酰胺的制备反应过程如下：5.根据权利要求1或4所述的改性纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，所述马来海松酸与氯化亚砜的摩尔比为1:3～1:6，马来海松基酰胺与丙烯酰氯的摩尔比为1:3～1:5。6.根据权利要求2所述的改性纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，所述乙醇/水的质量比为1:5～1:2。7.根据权利要求1或3所述的改性纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于，所述马来海松基丙烯酰胺、纤维素的质量比为0.5:1～2:1。8.一种权利要求1～7任一项所述的改性纤维素气凝胶的制备方法制备得到的改性纤维素气凝胶。9.一种根据权利要求1～7任一项所述的改性纤维素气凝胶的制备方法制备得到的改性纤维素气凝胶或根据权利要求8所述的改性纤维素气凝胶在吸附废水中Cu2+、Pb2+中的应用。10.根据权利要求8所述的改性纤维素气凝胶在吸附废水中Cu2+、Pb2+中的应用，其特征2CN114452948A权利要求书2/2页在于，所述改性纤维素气凝胶对Cu2+的吸附量为130～180mg·g‑1，对Pb2+吸附的吸附量为310～350mg·g‑1。3CN114452948A说明书1/7页一种改性纤维素气凝胶及其制备方法与应用技术领域[0001]本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种改性纤维素气凝胶及其制备方法与应用。背景技术[0002]据统计，我国每年产生400亿吨左右的工业废水，其中重金属废水约占60％。这些废水严重污染地表水和地下水，造成可利用水资源总量急剧下降。重金属难以生物降解且易被生物吸收富集，毒性具有持续性，是一种极具潜在危害的污染物，如不及时治理必将对生态环境和人体健康造成严重的威胁。因此如何有效治理水体重金属污染，保护人类健康和生态环境，是当前不可忽略的问题。[0003]公开号为CN106349488A的发明专利公开了一种多重化学交联增强纤维素气凝胶及其制备方法，制备方法包括：将硅烷偶联剂KH‑560加入到纤维素微米线悬浮液中，搅拌，得到混合悬