一种具有阻燃功能超支化聚酯的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111892704A(43)申请公布日2020.11.06(21)申请号201910367036.6(22)申请日2019.05.05(71)申请人福建师范大学泉港石化研究院地址362801福建省泉州市泉港区驿峰路高新技术孵化基地(72)发明人刘志鹏林飞(51)Int.Cl.C08G63/692(2006.01)C08G63/85(2006.01)C08L23/12(2006.01)C08L67/06(2006.01)C08K7/14(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种具有阻燃功能超支化聚酯的制备方法及其应用(57)摘要本发明属于高分子材料技术领域，公开了一种具有阻燃功能超支化聚酯的制备方法及其应用。阻燃超支化聚酯的制备方法如下：将DOPO、二元酸和三元醇加入到烧瓶中，在氮气保护下，加入催化剂，加热至设定的反应温度进行反应，分离处反应生成的水，反应结束后，冷却至室温，得到反应产物。由以上方法制备得到的阻燃超支化聚酯用作聚丙烯的添加剂。本发明提供的阻燃超支化聚酯合成工艺简单，可显著提高聚丙烯的阻燃性和流动性。CN111892704ACN111892704A权利要求书1/1页1.一种具有阻燃功能超支化聚酯的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：向反应釜中，加入100份DOPO，40-70份三元醇，氮气下80-100℃使DOPO溶解，加入100-120份二元酸反应2h后升温至120℃反应1小时得到DOPO-二元酸中间体，在120-160℃反应4-6h，除去反应产生的水分，后在160℃加入催化剂减压反应1-2h，冷却至室温，得到反应产物；上述份数均是指摩尔份数。2.根据权利要求1所述的一种具有阻燃功能超支化聚酯的制备方法，其特征在于：所述的三元醇选自甘油、三羟甲基丙烷或三羟甲基乙烷中的一种，优选为甘油。3.根据权利要求1所述的一种具有阻燃功能超支化聚酯的制备方法，其特征在于：所述的二元醇选自马来酸、衣康酸或苯醌中的一种，优选为马来酸。4.根据权利要求1所述的一种具有阻燃功能超支化聚酯的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为钛酸酯类催化剂，用量为体系的0.1%-0.5%。5.根据权利要求1所述的一种具有阻燃功能超支化聚酯的制备方法，其特征在于：所述的减压法压力为50-180mbar。6.权利要求1至5任一方法制备得到的阻燃超支化聚酯用作添加剂的用途。7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于：所述的阻燃超支化聚酯用作添加剂时的用量为聚丙烯的1%-15%，优选为4%-10%。2CN111892704A说明书1/3页一种具有阻燃功能超支化聚酯的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种用于改善聚丙烯阻燃性和分散性的超支化聚酯的制备方法及其应用。背景技术[0002]聚丙烯是最常用的工程热塑材料之一，有良好的机械强度、热稳定性、无毒、耐腐蚀、易加工等优点广泛应用于家用电器、汽车内外饰、办公用品、日用品和卫生洁具等领域。但在制作家用零部件时，其强度、耐热性、阻燃性常达不到国家标准，限制了聚丙烯的应用。目前较常用的是玻纤增强和阻燃填充对聚丙烯进行改性，达到聚丙烯阻燃增强的目的。[0003]普通阻燃玻纤增强聚丙烯达到UL94V-0需要加入30%以上阻燃剂，大量的阻燃剂限制了玻纤含量的使用范围，而少量的玻璃纤维增强聚丙烯效果不明显，还存在浮纤的问题。阻燃超支化聚酯将含P阻燃基团引入高度支化、具有三维网状结构链段中，在具有良好分散性前提下赋予聚酯良好的阻燃性能，是聚丙烯一种良好的添加剂。只需10%左右添加量就能使聚丙烯氧指数达27以上，并且使聚丙烯性能较纯料性能提高3倍以上。[0004]中国专利申请公开号CN107501566A公开了一种DOPO基超支化结构磷酸酯无卤阻燃剂及其制备方法，以两种含磷单体DOPO基中间体以及三氯氧磷作为反应单元合成出高含磷量、高分子量和高阻燃效率的超支化阻燃剂，添加8%就能使聚丙烯达到UL94-V0阻燃等级，但其在合成过程中需要用有机溶剂反复洗涤、过滤，反应周期长，产品得率低，工艺复杂。发明内容[0005]为解决现有阻燃剂存在添加量大和玻璃纤维浮纤的问题，本发明的目的是提供一种具有阻燃功能超支化聚酯的制备方法，该方法生产的阻燃超支化聚酯可用作聚丙烯添加剂，可改善聚丙烯树脂分散性解决玻璃纤维浮纤问题并赋予聚丙烯良好的阻燃性能。[0006]本发明是这样实现的：一种具有阻燃功能超支化聚酯的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：向反应釜中，加入100份DOPO，40-70份三元醇，氮气下80-100℃使DOPO溶解，加入100-120份二元酸反应2h后升温至120℃反应1小时得到DOPO-二元酸中间体，在1