一种双网络颗粒凝胶及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112341641A(43)申请公布日2021.02.09(21)申请号202011321373.0(22)申请日2020.11.23(71)申请人南京工业大学地址210009江苏省南京市新模范马路5号(72)发明人余子夷文慧琳张静李园(74)专利代理机构南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204代理人柏尚春(51)Int.Cl.C08J3/075(2006.01)C08J3/24(2006.01)C08L29/04(2006.01)C08L1/28(2006.01)C08L71/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种双网络颗粒凝胶及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种双网络颗粒凝胶及其制备方法，该颗粒凝胶包括第一重分子网络和第二重分子网络，第一重分子网络以葫芦脲为主体分子，以甲基紫精‑苯硼酸双官能团功能化的聚乙烯醇、萘酚功能化的羟乙基纤维素和萘酚功能化的超支化聚乙二醇二丙烯酸酯为客体分子；第二重分子网络包括超支化的聚乙二醇二丙烯酸酯交联网络。制备方法包括合成甲基紫精‑苯硼酸双官能团功能化的聚乙烯醇、萘酚功能化的羟乙基纤维素、萘酚功能化的超支化的聚乙二醇二丙烯酸酯；将前述三种产物混合形成预混合液，与葫芦脲进行超分子组装反应，通过凝胶反应制得双网络颗粒凝胶。本发明的颗粒凝胶微具有高强韧、剪切稀化、多重响应、自修复特性及生物相容性良好的特点。CN112341641ACN112341641A权利要求书1/1页1.一种双网络颗粒凝胶，其特征在于，所述双网络颗粒凝胶包括第一重分子网络和第二重分子网络，所述第一重分子网络以葫芦脲为主体分子，以甲基紫精-苯硼酸双官能团功能化的聚乙烯醇、萘酚功能化的羟乙基纤维素和萘酚功能化的超支化聚乙二醇二丙烯酸酯为客体分子；所述第二重分子网络包括超支化的聚乙二醇二丙烯酸酯交联网络。2.根据权利要求1所述的双网络颗粒凝胶，其特征在于，所述甲基紫精-苯硼酸为1-硼苄基-1'-甲基-[4,4'-联吡啶]-1,1'-溴化碘化二碘；所述1-硼苄基-1'-甲基-[4,4'-联吡啶]-1,1'-溴化碘化二碘选自1-(2-硼苄基)-1'-甲基-[4,4'-联吡啶]-1,1'-溴化碘化二碘、1-(3-硼苄基)-1'-甲基-[4,4'-联吡啶]-1,1'-溴化碘化二碘、1-(4-硼苄基)-1'-甲基-[4,4'-联吡啶]-1,1'-溴化碘化二碘中的至少一种。3.一种权利要求1所述的双网络颗粒凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备甲基紫精-苯硼酸双官能团功能化的聚乙烯醇；(2)制备萘酚功能化的羟乙基纤维素；(3)制备萘酚功能化的超支化的聚乙二醇二丙烯酸酯；(4)将步骤(1)、(2)、(3)的产物混合形成预混合液；(5)将所述预混合溶液与葫芦脲进行超分子组装反应，并通过凝胶反应制得所述双网络颗粒凝胶。4.根据权利要求3所述的双网络颗粒凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)具体包括：合成带双键的萘酚，将带双键的萘酚与聚乙二醇二丙烯酸酯进行ATRP活性聚合反应得到萘酚功能化的超支化聚乙二醇二丙烯酸酯。5.根据权利要求3所述的双网络颗粒凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括：合成甲基紫精-苯硼酸，将甲基紫精-苯硼酸与PVA在碱性条件下形成硼酸酯键得到甲基紫精-苯硼酸功能化的聚乙烯醇溶液。6.根据权利要求3所述的双网络颗粒凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括：将2-萘基异氰酸酯与羟乙基纤维素在无水条件下反应得到萘酚功能化的羟乙基纤维素。7.根据权利要求3所述的双网络颗粒凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述预混合溶液中甲基紫精、萘酚和葫芦脲的摩尔比为1～3：1：1。8.根据权利要求3所述的双网络颗粒凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述预混合溶液中甲基紫精及苯硼酸双官能团功能化的聚乙烯醇、萘酚功能化的羟乙基纤维素、萘酚功能化的超支化的聚乙二醇二丙烯酸酯的浓度比为2～6：0～2：2～20。9.根据权利要求3所述的双网络颗粒凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述凝胶反应为悬浮聚合、微流控或膜乳化法。10.根据权利要求3所述的双网络颗粒凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(5)之后对所述双网络颗粒凝胶进行固化，得到强度增强的双网络颗粒凝胶。2CN112341641A说明书1/5页一种双网络颗粒凝胶及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种水凝胶材料及其制备方法，尤其涉及一种双网络颗粒凝胶及其制备方法。背景技术[0002]颗粒凝胶是由微米级水凝胶粒子组成的一类新型颗粒材料，它不仅具备常规水凝胶含水量高、生物相容性好的特点，还呈现出颗粒材料独有的静力学和动力学特征