一种双网络相变气凝胶及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111187598A(43)申请公布日2020.05.22(21)申请号202010071842.1C08J3/24(2006.01)(22)申请日2020.01.21C08L71/02(2006.01)C08L51/08(2006.01)(71)申请人大连工业大学C08K3/16(2006.01)地址116034辽宁省大连市甘井子区轻工苑1号(72)发明人张鸿邹新全赵云鹤刘玲伟朱浩彤闫铭(74)专利代理机构大连东方专利代理有限责任公司21212代理人房艳萍李馨(51)Int.Cl.C09K5/06(2006.01)C08F251/00(2006.01)C08F220/56(2006.01)C08J9/28(2006.01)权利要求书1页说明书11页附图4页(54)发明名称一种双网络相变气凝胶及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种双网络相变气凝胶及其制备方法。双网络相变气凝胶通过乳液聚合制备。制得的相变气凝胶既保留了气凝胶丰富的孔结构，又实现了相变材料与气凝胶材料的双功能，为更多功能化提供了基础；相变气凝胶可有效地实现对PEG的固载，相变温度可由PEG分子量调控，相变焓达到90J/g以上，比表面积达到230m2/g以上，开孔率达成90％以上，耐热温度达到350℃以上，可应用于智能纺织品、保温隔热材料、防护材料、智能吸附剂、工业余热利用等领域。而且基于其化学结构和形态结构调控机理还可以选择不同双网络固载组分实现光、电等更多功能性。CN111187598ACN111187598A权利要求书1/1页1.一种双网络相变气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在2000r/min-10000r/min的转速条件下，将水相溶液以5mm/min-30mm/min的速度滴加到油相溶液中，持续搅拌20min-50min，降低搅拌转速至500r/min-1500r/min，在70～80℃聚合反应2-7h后，加入质量浓度为1％-10％的交联剂Ⅰ溶液，继续反应0.5h-3h；反应结束后，加入破乳剂进行破乳、洗涤，干燥。其中，所述水相溶液的制备方法为：将相变材料、丙烯酰胺或其衍生物单体、天然高分子化合物、交联剂Ⅱ、引发剂与水混合，配成溶液；所述相变材料在水相溶液中的质量浓度为20％-80％，丙烯酰胺或其衍生物单体占相变材料质量分数的10％-30％，天然高分子化合物占丙烯酰胺或其衍生物单体质量分数的10％-30％，交联剂占丙烯酰胺或其衍生物单体质量分数的10-30％，引发剂占丙烯酰胺或其衍生物单体的1％-10％；所述油相的制备方法为：将乳化剂Ⅰ和乳化剂Ⅱ溶解于分散相中，配成乳液；所述分散相的质量为水相质量的2-5倍，乳化剂为分散相质量的5％-30％，所述乳化剂Ⅰ与乳化剂Ⅱ的质量比为1:9～9:1；所述水相溶液中的水与交联剂溶液的比例关系为80-100g:40-60ml。2.根据权利要求1中所述的双网络相变气凝胶的制备方法，其特征在于，所述相变材料选自PEG、石蜡、脂肪酸、糖醇中的至少一种；所述PEG的分子量为400～20000。3.根据权利要求1中所述的双网络相变气凝胶的制备方法，其特征在于，所述交联剂Ⅱ选自N,N-亚甲基双甲基丙烯酰胺、N,N-间苯撑双马来酰亚胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种；所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、过氧化苯甲酰中的至少一种。4.根据权利要求1中所述的双网络相变气凝胶的制备方法，其特征在于，所述天然高分子化合物选自海藻酸钠、壳聚糖、纤维素、蛋白质中的至少一种；所述交联剂Ⅰ为二价或三价金属离子化合物，或二元羧酸、尿素或二元醛。5.根据权利要求1中所述的双网络相变气凝胶的制备方法，其特征在于，乳化剂Ⅰ选自Span20、Span40、Span60、Span80、Span85中的至少一种；所述乳化剂Ⅱ选自吐温20、吐温40、吐温60、吐温80中的至少一种。6.根据权利要求1中所述的双网络相变气凝胶的制备方法，其特征在于，所述分散相选自环己烷、正己烷、煤油中的至少一种。7.根据权利要求1中所述的双网络相变气凝胶的制备方法，其特征在于，所述干燥的方式为鼓风干燥、冷冻干燥、真空干燥或超临界干燥。8.根据权利要求1中所述的双网络相变气凝胶的制备方法，其特征在于，所述鼓风干燥的条件为：温度30℃～100℃，时间8h～10h；所述冷冻干燥的条件为：温度-50℃～-120℃，真空度1Pa～50Pa，时间8h～10h；所述真空干燥的条件为：温度30℃～100℃，真空度1Pa～50Pa，时间8h～10h。9.根据权利要求1中所述的双网络相变气凝胶的制备方法，其特征在于，所述破乳剂选自酒精、苯、氯仿、丙酮中的