一种多支化阳离子聚醚类微生物破乳剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113637497A(43)申请公布日2021.11.12(21)申请号202110992098.3(22)申请日2021.08.27(71)申请人金湖金凌新材料科技有限公司地址211600江苏省淮安市金湖县华海路279号-3(72)发明人凌坤华张进凌功明赵玉来张从勇(74)专利代理机构苏州国卓知识产权代理有限公司32331代理人张入文(51)Int.Cl.C10G33/04(2006.01)C08G65/26(2006.01)C12P19/44(2006.01)C12R1/385(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种多支化阳离子聚醚类微生物破乳剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种基于双金属氰化物络合催化剂合成的环保型多支化阳离子聚醚类微生物破乳剂，以双酚A作为嵌段聚醚起始剂，与甲醛、乙烯胺反应生成以双酚A为核、乙烯胺为支，酚羟基为叶的多胺化合物，然后将其与环氧化合物环氧丙烷、环氧乙烷开环聚合得到多支化聚醚，再进一步与微生物代谢物、表面活性剂反应，得到多支化阳离子聚醚类微生物破乳剂；本发明使用双金属氰化物络合催化剂，制得的多支化阳离子聚醚类微生物破乳剂不存在酸碱性方面的问题，具有良好的化学、生物特性以及油、水两亲性，可有效降低水表面张力，亦能在温度、pH值、盐度处于极端的状况下使用，无毒性，环保节能，可生物降解，脱油率和破乳效率更高，破乳能力更好，无需后处理，弥补传统破乳剂功能上和制备工艺中的不足；降低石油开采成本，推动石油CN113637497A开采工艺的发展。CN113637497A权利要求书1/2页1.一种多支化阳离子聚醚类微生物破乳剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将双酚A、二乙烯三胺和甲醛在催化剂的作用下进行回流反应得到支化多胺化合物；(2)将步骤(1)中得到的支化多胺化合物和催化剂加至高压蓋中，密闭后升温并抽真空；(3)将环氧丙烷和环氧乙烷缓慢地加入到高压蓋中，加料完成后持续反应，反应完成后经过处理得到多支化聚醚化合物；(4)将步骤(3)中得到的多支化聚醚化合物与微生物代谢产物、阳离子表面活性剂反应，得到多支化阳离子聚醚类微生物破乳剂；其中，所述微生物为能代谢产生表面活性剂鼠李糖脂的铜绿假单胞菌。2.根据权利要求1所述的一种多支化阳离子聚醚类微生物破乳剂的制备方法，其特征在于：所述阳离子表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵。3.根据权利要求1所述的一种多支化阳离子聚醚类微生物破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，双酚A、二乙烯三胺、催化剂和甲醛的摩尔分数比为(5～40):(60～300):(5～60):(200～800)。4.根据权利要求1所述的一种多支化阳离子聚醚类微生物破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，支化多胺化合物与催化剂的摩尔分数比为(1～8):(1～8)，温度为100～150℃。5.根据权利要求1所述的一种多支化阳离子聚醚类微生物破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，环氧丙烷和环氧乙烷的摩尔分数比为(1～8):(1～8)，反应蓋压力为0.1～0.7MPa，反应压力为‑0.2～0.2MPa。6.根据权利要求1所述的一种多支化阳离子聚醚类微生物破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，多支化聚醚化合物、微生物、十八烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵的摩尔分数比为(5～8):(1～5):(1～5)。7.根据权利要求1所述的一种多支化阳离子聚醚类微生物破乳剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为双金属氰化物络合催化剂。8.根据权利要求7所述的一种多支化阳离子聚醚类微生物破乳剂的制备方法，其特征在于双金属氰化物络合催化剂的制备方法如下：(1)将铁氰化钾或钴氰化钾溶于去离子水中，加入氯化铜或氯化钙的水溶液，充分混合反应，过滤分离得到糊状物；(2)将乙醇和水以体积分数1:1制备成洗涤液，对步骤(1)中所得糊状物进行初步洗涤1～3次，向初步洗涤后产物中加入乙醇，充分混合成浆料，过滤分离取滤渣，重复深度洗涤滤渣若干次至滤液中钾离子含量低于10ppm；(3)向步骤(2)得到的滤渣中加入乙醇并搅拌均匀，再加入聚醚类高聚物、含硫有机物和醇类有机物，搅拌混合30min后，过滤分离，所得固体成分在60℃下真空干燥，粉碎得到催化剂粉末。9.根据权利要求7所述的一种多支化阳离子聚醚类微生物破乳剂的制备方法，其特征在于：所述聚醚类高聚物为聚四氢呋喃聚醚或聚四氢呋喃丙氧烯聚醚；所述含硫有机物为硫醚或亚砜；所述醇类有机物为丙三醇、硫醇或木糖醇。2CN113637497A权利要求书2/2页10.根据权利要求7所述的一种多支化阳离子聚醚类微生物破乳剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，聚