一种高溶解度赤藓糖醇及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114517213A(43)申请公布日2022.05.20(21)申请号202210275439.XC07C29/76(2006.01)(22)申请日2022.03.21(71)申请人蜜源生物科技（上海）有限公司地址201100上海市上海中国(上海)自由贸易试验区临港新片区业盛路188号A-522室(72)发明人洪冬梁剑光洪遂军(74)专利代理机构北京广溢知识产权代理有限公司16001专利代理师李枝玲(51)Int.Cl.C12P7/18(2006.01)C07C31/24(2006.01)C07C29/74(2006.01)C07C29/78(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种高溶解度赤藓糖醇及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种高溶解度赤藓糖醇及其制备方法，涉及赤藓糖醇制备技术领域。本发明在制备高溶解度赤藓糖醇时，使用葡萄糖液经过发酵、预处理、离子交换、浓缩、超声结晶、分离和干燥工艺制备得到；其中，离子交换所用的复合离子交换树脂是将3,4‑二氨基苯乙烯和三(3‑甲腈基苯乙烯基)胺混合，采用浓硫酸蒸汽进行后处理制备得到，使复合离子交换树脂具备阴离子特性且具有咪唑、季铵盐和超支化结构；本发明制备得到的高溶解度赤藓糖醇的溶解速度快且高溶解度赤藓糖醇纯度高、所含菌体数少。CN114517213ACN114517213A权利要求书1/2页1.一种高溶解度赤藓糖醇的制备方法，其特征在于，所述高溶解度赤藓糖醇的制备方法如下：(1)将30～33℃、0.8～1.0MPa下，将葡萄糖液、二级种子培养液、水按质量比1：0.45：4.1～1：0.55：4.4混合，以600～800r/min搅拌30～40min，以900～1000m3/h通风110～120h后，以600～800m3/h通入120～122℃蒸汽29～31min，然后以4～6℃/min降温至30～33℃，制备得到发酵液；(2)在70～80℃下，将发酵液保温杀菌20～30min，随后用压滤温度为55～60℃，压力为0.2～0.3MPa的板框压滤机进行粗滤，随后在24～26℃、0.2～0.3MPa下，使用800～1000D的超滤膜进行超滤，制备得到赤藓糖醇的预处理液；(3)在38～40℃、3～4MPa条件下，使用复合离子交换树脂对赤藓糖醇的预处理液进行离子交换2～3次，制备得到离子交换的赤藓糖醇；(4)在蒸汽压力为0.09～0.20MPa、60～70℃下，利用真空度为0.4～0.8MPa、蒸发能力为1000～1500kg/h的三效蒸发器对离子交换的赤藓糖醇进行蒸发30～40min，制备得到赤藓糖醇的浓缩液；在30～40kHz超声条件下，以0.5～5℃/min降温至2～4℃，冷却结晶60～70h，在4000～5000r/min条件下，离心分离30～40min，放入10～20Pa、24～25℃干燥皿中干燥7～8h，制备得到高溶解度赤藓糖醇。2.根据权利要求1所述的一种高溶解度赤藓糖醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述葡萄糖液的制备方法如下：在24～26℃下，将工业葡萄糖和去离子水按质量比1：1～1：1.2混合，以200～300r/min搅拌30～40min，制备得到葡萄糖液。3.根据权利要求1所述的一种高溶解度赤藓糖醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述二级种子培养液的制备方法如下：在二级种子罐中加入二级种子罐体量0.75～0.85倍的浓度为15％的葡萄糖水溶液，在120～122℃下灭菌30～40min，自然冷却至30～33℃，然后将一级种子培养液加入二级种子罐中，在30～33℃下、以900～1000m3/h通风通风并以1200～1300r/min搅拌培养9～11小时，制备得到二级种子培养液。4.根据权利要求3所述的一种高溶解度赤藓糖醇的制备方法，其特征在于，所述一级种子培养液的制备方法如下：在一级种子罐中加入一级种子罐体量0.75～0.85倍的浓度为10％的葡萄糖水溶液，在120～122℃下灭菌30～40min，自然冷却至30～33℃，然后将培养好的菌种液转接到一级种子罐中，在30～33℃下、以900～1000m3/h通风通风并以1200～1300r/min搅拌培养19～21h，制备得到一级种子培养液。5.根据权利要求4所述的一种高溶解度赤藓糖醇的制备方法，其特征在于，所述培养好的菌种液的制备方法如下：将斜面菌种按质量比1：3～1：4放入三角瓶液体种子培养基中，再在30～33℃的摇床中培养18～24h，得到培养好的菌种液。6.根据权利要求5所述的一种高溶解度赤藓糖醇的制备方法，其特征在于，所述斜面菌种的制备方法如下：将工业葡萄糖、水按质量比1：3.8～1：3.9混合，在200～300r/min搅