一种柔性超支化水溶性聚酰亚胺树脂的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114672023A(43)申请公布日2022.06.28(21)申请号202210201543.4(22)申请日2022.03.03(71)申请人江苏环峰电工材料有限公司广州分公司地址510700广东省广州市黄埔区开创大道728号3栋512房(72)发明人李雪峰张振宇(51)Int.Cl.C08G73/10(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种柔性超支化水溶性聚酰亚胺树脂的制备方法(57)摘要本发明涉及水溶性聚酰亚胺树脂溶液(IPC分类号：C08G18/80)，尤其涉及一种柔性超支化水溶性聚酰亚胺树脂溶液的制备方法。本发明中通过含有硅氧烷官能团的二胺，含双羟基的二胺和含双键的二胺和四羧酸二酐反应制备了一种柔性超支化水溶性聚酰亚胺树脂，具有绿色，环保，简单和高效的优点，并且丰富了现有聚酰亚胺的结构，扩展了聚酰亚胺的性能和应用领域。CN114672023ACN114672023A权利要求书1/1页1.一种柔性超支化水溶性聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，其步骤包括：(1)在氮气保护下，将二胺按照一定比例加入到离子液体中，分批加入干燥的二酐单体，15～25℃搅拌2～6h，得到聚酰胺酸溶液；(2)在聚酰胺酸溶液中加入扩链剂，室温下搅拌反应，得到聚酰亚胺预聚体溶液；(3)将聚酰亚胺预聚体溶液通过热亚胺得到超支化水溶性的聚酰亚胺。2.根据权利要求1所述的柔性超支化水溶性聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述二胺和二酐至少有一种含双羟基。3.根据权利要求1所述的柔性超支化水溶性聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述二酐为的一种或多种。4.根据权利要求1所述的柔性超支化水溶性聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述二胺为含有硅氧烷官能团的二胺，含双羟基的二胺和含双键的二胺混合物。5.根据权利要求4所述的柔性超支化水溶性聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述含有硅氧烷官能团的二胺的制备方法，其步骤包括：(1)将含硅化合物加入反应器中，搅拌并通入氮气；(2)然后滴加端羟基硅油，滴加完毕，在45～60℃下反应2～4h；(3)减压蒸馏，得到含有硅氧烷官能团的二胺。6.根据权利要求5所述的柔性超支化水溶性聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述含硅化合物为(2‑氨基乙氧基)(叔丁基)二甲基硅烷，三甲基硅烷基1‑氨基环戊烷羧酸酯，(4‑氨基‑3,3‑二甲基丁基)(甲基)二甲氧基硅烷的一种或多种。7.根据权利要求4所述的柔性超支化水溶性聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述含双羟基的二胺为的一种或多种。8.根据权利要求4所述的柔性超支化水溶性聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述含双键的二胺为N‑乙酰乙二胺，N‑乙酰乙二胺，N‑((叔‑丁氧基)羰基)‑N,N'‑二甲基乙二胺的一种或多种。9.根据权利要求1所述的柔性超支化水溶性聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述离子液体为咪唑类离子液体。10.根据权利要求1所述的柔性超支化水溶性聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述扩链剂含有巯基和羟基。2CN114672023A说明书1/7页一种柔性超支化水溶性聚酰亚胺树脂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及水溶性聚酰亚胺树脂(IPC分类号：C08G18/80)，尤其涉及一种柔性超支化水溶性聚酰亚胺树脂的制备方法。背景技术[0002]聚酰亚胺树脂是指主链上含有酰亚胺环的一类高分子聚合物，具有良好的耐高温性、机械性、绝缘性能、电气性能。随着电子产业的日益精进，聚酰亚胺也越来越受到人们的重视，但是在微电子工业的领域聚酰亚胺必须以液态的形式被使用，但是目前研究的聚酰亚胺树脂基本都不溶于水，只能溶于二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺等有机溶剂形成有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液来使用。此外，有机溶剂型聚酰亚胺树脂在低固含量的条件下依旧具有很大的粘度，在使用时还需要用大量的有机溶剂将其稀释。然而有机溶剂严重威胁环境问题以及人体健康。[0003]专利申请CN104761898A公开了一种水溶性聚酰亚胺树脂溶液及其制备方法，专利通过控制所述阴离子表面活性剂的用量，将阴离子表面活性剂和有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶液混合形成混合液，并通过将水逐渐加入所述混合液中的方法，制备出了透明、均匀且稳定的水溶性聚酰亚胺树脂溶液。但是在此专利并没公开有机溶剂型聚酰亚胺树脂的二酐和二胺的选择，此外，需要大量的水，才能将有机溶剂型聚酰亚胺树脂溶于水中，并未从根本上解决的聚酰亚胺的水溶性问题。[0004]因此，本发明制备的一种柔性超支化水溶性聚酰亚胺树脂具有绿色，环保，简单和高效的优点，并且丰富了现有聚酰亚胺的结构，扩展了聚酰亚胺的性能和应用领域。发明内容[0005]为了解决上述问题，本发明提供了一种柔性超支化水溶