一种抗老化高韧性乙烯基树脂及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114773574A(43)申请公布日2022.07.22(21)申请号202210550738.X(22)申请日2022.05.18(71)申请人张国华地址226000江苏省南通市海门区通源路554号(72)发明人张国华(51)Int.Cl.C08G59/14(2006.01)C08F283/10(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种抗老化高韧性乙烯基树脂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种抗老化高韧性乙烯基树脂及其制备方法，涉及树脂制备技术领域。本发明在制备抗老化高韧性乙烯基树脂时，先将环氧氯丙烯基苯乙烯和(2‑丙酮基)苯醌混合，利用磷酸铵进行热还原处理，形成四甲基哌啶醇和磷酸酯，制备得到超支化结构的环氧树脂预聚体；再将环氧树脂预聚体和丙烯酸基邻苯二甲酸酐混合，形成由介晶基元蒽醌构成的稳定的介晶域，受到外力发生形变时，通过基体界面与介晶基元产生应力集中来产生银纹吸收大量的外界能量，制备得到高交联密度的抗老化高韧性乙烯基树脂。本发明制备得到的抗老化高韧性乙烯基树脂具有良好的阻燃性、抗老化性、韧性。CN114773574ACN114773574A权利要求书1/2页1.一种抗老化高韧性乙烯基树脂的制备方法，其特征在于，所述抗老化高韧性乙烯基树脂是环氧树脂预聚体和丙烯酸基邻苯二甲酸酐混合，制备得到抗老化高韧性乙烯基树脂；所述环氧树脂预聚体是由环氧氯丙烯基苯乙烯和(2‑丙酮基)苯醌混合，利用磷酸铵进行热还原处理制备得到。2.根据权利要求1所述的一种抗老化高韧性乙烯基树脂的制备方法，其特征在于，所述抗老化高韧性乙烯基树脂的制备方法如下：在50～60℃和氩气保护条件下，将环氧树脂预聚体、丙烯酸基邻苯二甲酸酐和二甲基甲酰胺按质量比1：0.7：5～1：0.9：7混合，以800～1000r/min搅拌20～30min，随后加入环氧树脂预聚体质量0.01～0.03倍的氯化铝，继续搅拌2～4h，以20～30滴/min滴加环氧树脂预聚体质量0.02～0.04倍的质量分数为98％的浓硫酸，以4～6℃/min升温至130～140℃，继续搅拌1～3h，随后以4～6℃/min降温至60～80℃，加入环氧树脂预聚体质量0.7～0.9倍的引发剂，继续搅拌9～11h，制备得到抗老化高韧性乙烯基树脂。3.根据权利要求2所述的一种抗老化高韧性乙烯基树脂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸基邻苯二甲酸酐的制备方法如下：在70～90℃、0.9～1.1MPa和氩气保护条件下，将邻苯二甲酸酐和反‑3‑氯丙烯酸按质量比1：0.23～1：0.33混合，以800～1000r/min搅拌20～30min，随后加入邻苯二甲酸酐质量0.09～0.11倍的三氯化铝，继续搅拌3～5h，制备得到丙烯酸基邻苯二甲酸酐。4.根据权利要求2所述一种抗老化高韧性乙烯基树脂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化十二酰和过氧化二酰中的一种或几种混合。5.根据权利要求2所述的一种抗老化高韧性乙烯基树脂的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂预聚体的制备方法如下：在70～90℃和氩气保护条件下，将(2‑丙酮基)苯醌预处理液和环氧氯丙烯基苯乙烯按质量比1：1～1：3混合，以800～1000r/min搅拌30～50min，随后以4～6℃/min降温至40～60℃，加入(2‑丙酮基)苯醌预处理液质量0.6～0.8倍的质量分数为20～30％的氢氧化钠溶液，继续搅拌3～5h，过滤，依次用乙醇和去离子水洗涤2～4次，放入10～20Pa、50～60℃的真空旋蒸器中，以1200～1400r/min旋蒸60～80min，制备得到环氧树脂预聚体。6.根据权利要求5所述的一种抗老化高韧性乙烯基树脂的制备方法，其特征在于，所述环氧氯丙烯基苯乙烯的制备方法如下：在70～90℃、0.9～1.1MPa和氩气保护条件下，将苯乙烯和环氧二氯丙烯按质量比1：0.26～1：0.36混合，以800～1000r/min搅拌20～30min，随后加入苯乙烯质量0.09～0.11倍的三氯化铝，继续搅拌3～5h，制备得到环氧氯丙烯基苯乙烯。7.根据权利要求5所述一种抗老化高韧性乙烯基树脂的制备方法，其特征在于，所述(2‑丙酮基)苯醌预处理液的制备方法如下：在氩气保护条件下，将磷酸铵放入70～90kPa的反应釜中，以4～6℃/min升温至150～160℃，保温30～50min，随后以4～6℃/min降温至50～60℃，加入磷酸铵质量3～5倍的(2‑丙酮基)苯醌混合物，以60～80Pa/min加压至0.9～1.1MPa，以800～1000r/min搅拌2～6h，随后加入磷酸铵质量0.7～0.9倍的质量分数为19～21％的过氧化氢溶液，以4～6℃/min降