一种端氨基超支化磁性复合材料、制备方法及循环使用方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115007123A(43)申请公布日2022.09.06(21)申请号202210792751.6C02F1/28(2006.01)(22)申请日2022.07.05C02F1/48(2006.01)(71)申请人河南科技大学地址471000河南省洛阳市涧西区西苑路48号(72)发明人赵远魏学锋汤红妍徐航张宁樊乾龙(74)专利代理机构洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120专利代理师孙亚丽(51)Int.Cl.B01J20/26(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/34(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种端氨基超支化磁性复合材料、制备方法及循环使用方法(57)摘要本发明提供了一种端氨基超支化磁性复合材料、制备方法及循环再生再使用方法，涉及化学工程分离领域，所述端氨基超支化磁性复合材料制备方法包括：采用共沉淀法制备磁性Fe3O4固体材料；将磁性Fe3O4分别与甲醇、3‑氨基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酸甲酯、二亚乙基三胺反应制得端氨基超支化磁性复合材料。应用本发明制备的端氨基超支化磁性复合材料分离水体中悬浮微粒，能够实现低投加量高分离率的效果，且分离前水体无需调节pH、稀释等预处理，分离效率高。CN115007123ACN115007123A权利要求书1/2页1.一种端氨基超支化磁性复合材料的制备方法，其特征在于，主要包括如下步骤：S1、采用共沉淀法制备磁性Fe3O4；S2、端氨基超支化聚合物与磁性Fe3O4原位组装S21、按照10：160：50：1：1.25的质量比分别称取步骤S1制备的磁性Fe3O4、甲醇溶液、3‑氨基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酸甲酯以及二乙烯三胺；S22、将磁性Fe3O4溶于甲醇溶液中，向其中滴加3‑氨基丙基三甲氧基硅烷，并于60℃下搅拌均匀；S23、向步骤S22得到的混合溶液中添加丙烯酸甲酯，并于室温下搅拌均匀，得到中间产物I；S24、向步骤S23得到的中间产物I中加入二乙烯三胺，并于冰水浴环境下搅拌均匀，得到中间产物II；S25、将步骤S24得到的中间产物II于65℃下反应1h，然后升温至140℃并反应2h，即得到端氨基超支化磁性复合材料。2.根据权利要求1所述的一种端氨基超支化磁性复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，磁性Fe3O4的制备方法为：S11、将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O按照1:2的摩尔比溶解于去离子水中，于室温下加入NH4OH剧烈搅拌使溶液的pH为10；S12、取溶液中下层黑色沉淀物于80℃温度下加热30min，然后清洗、冷冻干燥，即得到磁性Fe3O4。3.一种由权利要求1或2任一项所述的端氨基超支化磁性复合材料的制备方法制得的端氨基超支化磁性复合材料。4.根据权利要求3所述的端氨基超支化磁性复合材料，其特征在于，其单体结构式为：5.一种端氨基超支化磁性复合材料的循环使用方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)、将权利要求4所述的端氨基超支化磁性复合材料投加到待处理的水体中，充分搅拌后形成超支化磁絮凝体，使端氨基超支化磁性复合材料的终浓度在0.1mg/L‑10mg/L，(2)、在外加磁场下对步骤(1)形成的超支化磁絮凝体磁分离以去除水体中的悬浮微粒；(3)、采用超声法将端氨基超支化磁性复合材料与悬浮微粒拆分开，并在磁场作用下使端氨基超支化磁性复合材料再生，再生的端氨基超支化磁性复合材料能够再次用于分离水体中的悬浮微粒。2CN115007123A权利要求书2/2页6.根据权利要求5所述一种端氨基超支化磁性复合材料的循环使用方法，其特征在于，步骤(1)中，待处理水体的pH为2.0‑13.5。7.根据权利要求5所述的一种端氨基超支化磁性复合材料的循环使用方法，其特征在于，步骤(2)中，磁场强度≥250G。8.根据权利要求5所述的一种端氨基超支化磁性复合材料的循环使用方法，其特征在于，步骤(3)中，超声频率25KHz～40KHz。3CN115007123A说明书1/7页一种端氨基超支化磁性复合材料、制备方法及循环使用方法技术领域[0001]本发明涉及化学工程分离技术领域，具体的说是一种端氨基超支化磁性复合材料、制备方法及循环使用方法。背景技术[0002]在当前水环境处理中，水体中悬浮微粒的分离与去除，通常在污水深度处理的预处理环节，承担十分重要的角色。化学絮凝法作为水体中悬浮微粒的主要分离方法之一，通过投加化学药剂，使水体中的悬浮微粒不断聚集并成为更大的絮体/絮团，从而加快悬浮微粒沉降，实现固液分离。但该方法通常耗时较长，一般为60～120min，且投加的金属盐类絮凝剂易造成水体二次污染。[0003]磁絮凝分离技术作