一种端氨基超支化磁性海藻酸钠凝胶微球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112023898A(43)申请公布日2020.12.04(21)申请号202010908342.9(22)申请日2020.09.02(71)申请人陈贝地址311400浙江省杭州市富阳区富春街道公望街156号(72)发明人陈贝(51)Int.Cl.B01J20/24(2006.01)B01J20/28(2006.01)C02F1/28(2006.01)C08G77/42(2006.01)B01J20/30(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种端氨基超支化磁性海藻酸钠凝胶微球的制备方法(57)摘要本发明提出了一种端氨基超支化磁性海藻酸钠凝胶微球的制备方法，包括磁性纳米颗粒的制备、磁性海藻酸钠的制备以及端氨基超支化聚硅烷的制备，最后通过酰胺化反应将端氨基超支化聚硅烷包裹到磁性海藻酸钠表面，得到端氨基超支化磁性海藻酸钠凝胶微球。该凝胶微球对环境中重金属离子有着较高的吸附量，可以实现分离并富集水体中各种重金属离子，具有潜在的应用价值。CN112023898ACN112023898A权利要求书1/1页1.一种端氨基超支化磁性海藻酸钠凝胶微球的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：步骤1：磁性纳米颗粒的制备亚铁离子和铁离子的分散在蒸馏水中，加入氢氧化钠溶液调节pH为10-12时，搅拌获得磁性纳米颗粒，在65-75℃超声搅拌30-60分，蒸馏水和甲醇交替洗涤数次，采用强磁分离产物，在甲醇溶液储存备用；步骤2：将步骤(1)制备的磁性纳米颗粒与海藻酸钠溶液共混，超声波处理30-60min，然后将上述共混溶液缓慢滴加至金属离子溶液中，固化24-36h，得到磁性海藻酸钠凝胶微球；步骤3：端氨基超支化聚硅氧烷的制备γ-氨丙基三乙氧基硅烷与蒸馏水超声共混，浓盐酸调节pH为4.5-5.5、温度为45-55℃下反应4-6h，浓缩至干，得到黏稠状液体，即为端氨基超支化聚硅氧烷；步骤4：端氨基超支化磁性海藻酸钠凝胶微球的制备将步骤(2)制备的磁性海藻酸钠凝胶微球加入步骤(3)制备的端氨基超支化聚硅氧烷在pH为9-9.5、温度为80-90℃发生酰胺化反应，得到端氨基超支化聚硅氧烷接枝改性的磁性海藻酸钠凝胶微球。2.根据权利要求1所述的一种端氨基超支化磁性海藻酸钠凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中亚铁离子、铁离子的质量比为1.9-2.2：1。3.根据权利要求1所述的一种端氨基超支化磁性海藻酸钠凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中含有亚铁离子、铁离子的物质分别为七水合硫酸亚铁、六水合氯化铁。4.根据权利要求1所述的一种端氨基超支化磁性海藻酸钠凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。5.根据权利要求1所述的一种端氨基超支化磁性海藻酸钠凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中磁性纳米颗粒、海藻酸钠的质量比为0.1～0.5：1。6.根据权利要求1所述的一种端氨基超支化磁性海藻酸钠凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中金属离子溶液为氯化钙、溴化钙、氯化铝、氯化铜中的一种。7.根据权利要求1所述的一种端氨基超支化磁性海藻酸钠凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、蒸馏水的质量比为1：(1.4-1.8)。8.根据权利要求1所述的一种端氨基超支化磁性海藻酸钠凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中干燥条件为在30-35℃下真空干燥5-7h。9.根据权利要求1所述的一种端氨基超支化磁性海藻酸钠凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(4)中端氨基超支化聚硅氧烷、磁性海藻酸钠凝胶微球的质量比为10：(4-6)。10.根据权利要求1所述的一种端氨基超支化磁性海藻酸钠凝胶微球的制备方法，其特征在于，步骤(4)中反应时间为8-12h。2CN112023898A说明书1/4页一种端氨基超支化磁性海藻酸钠凝胶微球的制备方法技术领域[0001]本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种端氨基超支化磁性海藻酸钠凝胶微球的制备方法。背景技术[0002]随着工业化、城市化的发展，工业及生活废水的大量排放造成了严重的水体污染，直接威胁到人类身体健康与生态环境，污水治理得到空前重视。重金属离子是污水中的重要成分，去除重金属离子污染物是目前关注的热点，目前处理此类污染物的方法有吸附法、化学法、生物法等，且均取得了一定的效果。但上述方法大多存在成本高、效率低、耗时长的缺点。因此，研发一种高效、易回收处理、不产生二次污染的污水处理技术成为当前关注的热点。[0003]污染物高效吸附处理技术中，利用功能材料去除复杂污染是有效便捷的方法，其可以利用现有的设备开展研究。其中关键是合成制备实用的高