一种松香基交联剂及其制备方法与压敏胶应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115745800A(43)申请公布日2023.03.07(21)申请号202211513626.3C07C67/62(2006.01)(22)申请日2022.11.29C08F220/18(2006.01)C08F220/28(2006.01)(71)申请人中国林业科学研究院林产化学工业C08F222/14(2006.01)研究所C08F2/48(2006.01)地址210000江苏省南京市玄武区锁金五C09J7/38(2006.01)村16号C09J133/10(2006.01)(72)发明人王基夫罗通储富祥王春鹏(74)专利代理机构南京华恒专利代理事务所(普通合伙)32335专利代理师宋方园(51)Int.Cl.C07C69/753(2006.01)C07C51/60(2018.01)C07C61/39(2006.01)C07C67/14(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图5页(54)发明名称一种松香基交联剂及其制备方法与压敏胶应用(57)摘要本发明提供一种松香基交联剂及其制备方法与压敏胶应用，将松香和草酰氯在良溶剂体系中制备松香酰氯，加入含有季戊四醇三丙烯酸酯的溶液进行酯化反应，得到具有支化结构的松香基季戊四醇三丙烯酸酯。以丙烯酸酯单体为原料，松香基季戊四醇三丙烯酸酯单体为交联剂，在光引发体系下合成UV固化无溶剂型支化丙烯酸酯压敏胶。本发明的松香基丙烯酸酯具有较好的溶解性，可作为多官能度的支化型分子交联剂或自由基聚合单体，提高松香的附加值，扩大其应用范围。压敏胶的制备方法简单、温和、绿色高效，综合了丙烯酸酯、无溶剂、UV紫外光固化和具有支化聚合物网络结构的优点，满足日常压敏胶制品对于环保、无溶剂、固化快速、高黏着力和内聚力的需求。CN115745800ACN115745800A权利要求书1/2页1.一种松香基交联剂，其特征在于，为松香基季戊四醇三丙烯酸酯，结构式如下：。2.根据权利要求1所述的交联剂，其特征在于，所述松香基季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法包括以下步骤：A1、将松香、草酰氯在良溶剂中反应获得松香酰氯；A2、在松香酰氯中滴入含有一定摩尔比的季戊四醇三丙烯酸酯、缚酸剂和阻聚剂的溶液中进行酯化反应，得到松香基季戊四醇三丙烯酸酯。3.根据权利要求2所述的交联剂，其特征在于，所述步骤A1中松香和草酰氯的摩尔比为1：1～2；反应温度为0～40℃，反应时间为1～8h；所述良溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯中的一种。4.根据权利要求2所述的交联剂，其特征在于，所述步骤A2中松香酰氯、季戊四醇三丙烯酸酯、缚酸剂和阻聚剂的摩尔比为1：1：1.2～1.5：0.01～0.05；酯化反应温度为20～50℃，反应时间为4～12h；所述缚酸剂为4‑二甲氨基吡啶、三乙胺、吡啶和碳酸氢钠中的任一种；所述阻聚剂为对苯二酚、对羟基苯甲醚和对苯醌的任一种；所述溶液为二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯和N,N‑二甲基甲酰胺中的任一种。5.根据权利要求1所述的交联剂，其特征在于，应用于胶体的制备。6.一种UV光固化无溶剂型支化丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，制备方法包括以下步骤：B1、于权利要求1所述的交联剂中，加入一定质量的丙烯酸酯软单体、丙烯酸酯硬单体和光引发剂，混合、搅拌，氮气吹扫后，使用紫外光照射引发单体聚合，反应一定时间后，得到压敏胶前聚物；B2、将压敏胶前聚物涂布于聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上，紫外光固化，即得UV光固化无溶剂型支化丙烯酸酯压敏胶粘带。7.根据权利要求6所述的压敏胶，其特征在于，所述步骤B1中丙烯酸酯硬单体、软单体、松香基季戊四醇三丙烯酸酯和光引发剂的质量比为1：1～9：0.25～1：0.25～1；所述丙烯酸酯软单体为甲基丙烯酸月桂酯；所述丙烯酸酯硬单体为甲基丙烯酸四氢糠基酯、甲基丙烯酸丁酯和丙烯酸异冰片酯中2CN115745800A权利要求书2/2页的任一种；所述光引发剂为二甲苯酮、2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基丙酮、1‑羟基环己基苯甲酮、2,4,6‑三甲基苯甲酰基‑二苯基氧化膦和2‑甲基‑2‑(4‑吗啉基)‑1‑[4‑(甲硫基)苯基]‑1‑丙酮中的任一种。8.根据权利要求6所述的压敏胶，其特征在于，所述步骤B1中混合和搅拌置于透明瓶中，紫外光从透明瓶的底部照射；所述氮气吹扫时间为20min，紫外光强度为0.02mWcm‑2，反应温度为室温，反应时间为5～30min。9.根据权利要求6所述的压敏胶，其特征在于，所述步骤B2中的紫外光固化的光照强度为50～100mWcm‑2，光照时间为3～10min。10.根据权利要求6所述的压敏胶，其特征在于，所述粘带的胶层厚度为10～100μm。3CN115745800A说明书1/7页一种松香基交联剂及其制备方法与压敏胶应