一种六方相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116024659A(43)申请公布日2023.04.28(21)申请号202211691950.4(22)申请日2022.12.27(71)申请人北京工业大学地址100124北京市朝阳区平乐园100号(72)发明人马啸尘(74)专利代理机构北京思海天达知识产权代理有限公司11203专利代理师王兆波(51)Int.Cl.C30B29/16(2006.01)C30B29/64(2006.01)C30B25/18(2006.01)C30B25/16(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图2页(54)发明名称一种六方相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种六方相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法，属于光电子信息功能材料技术领域。用乙醇钽作为有机金属化合物材料，以高纯氧气作为氧化气体，采用金属有机物化学气相沉积设备在六方结构的氟化镧单晶衬底上制备出无孪晶的六方相五氧化二钽单晶薄膜。本发明所制备的六方相五氧化二钽单晶薄膜材料具有单晶质量高、稳定性好，因此在半导体器件领域具有良好的应用前景。CN116024659ACN116024659A权利要求书1/2页1.一种六方相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法，其特征在于：采用有机金属化学气相沉积工艺，以乙醇钽TaC10H25O5为金属有机物源，用氮气作为载气，用氧气作为氧化气体，用MOCVD设备在氟化镧衬底晶片上生长六方相五氧化二钽单晶薄膜；具体制备步骤如下：步骤(1)开启高真空MOCVD设备，将反应室抽成高真空状态；将超声清洗的氟化镧LaF3(0001)面单晶片衬底置于反应室中的衬底基台上并加热到生长温度；步骤(2)设定反应室压强，打开氮气瓶阀门，向反应室通入背景N2并保持流量稳定；步骤(3)打开氧气瓶阀门，调节氧气流量并保持流量稳定；步骤(4)打开乙醇钽源瓶阀门，调节乙醇钽蒸汽流量并保持流量稳定；步骤(5)将步骤(3)的氧气和步骤(4)的乙醇钽蒸汽同时通入反应室；在外延衬底上Ta2O5薄膜的生长速率为0.2～1.2nm/min；步骤(6)反应结束，关闭乙醇钽源瓶及氧气瓶阀门，用氮气冲洗管道后关闭氮气瓶阀门并自然降温；制备得到六方相Ta2O5单晶薄膜。2.根据权利要求1所述的一种六方相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述的六方相Ta2O5单晶薄膜是六方结构单一相的Ta2O5单晶薄膜。3.根据权利要求1所述的一种六方相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述的六方相Ta2O5单晶薄膜的生长衬底为氟化镧(LaF3)(0001)面衬底单晶片。4.根据权利要求1所述的一种六方相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法，其特征在于：六方相Ta2O5薄膜与LaF3衬底的面外和面内的外延关系分别为六方相Ta2O5(0001)‖LaF3(0001)和六方相5.根据权利要求1所述的一种六方相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述MOCVD方法制备六方相Ta2O5单晶薄膜，其工艺条件如下：反应室压强10～40Torr；生长温度800～900℃；背景N2流量80～160sccm；氧气流量30～70sccm；‑6‑6乙醇钽TaC10H25O5流量1.0×10～6.0×10摩尔/分钟；Ta2O5薄膜的生长速率为0.2～1.2nm/min。6.根据权利要求1所述的一种六方相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法，其特征在于：工艺条件如下：反应室压强20Torr；生长温度850℃；背景N2流量120sccm；氧气流量50sccm；乙醇钽流量3.1×10‑6mol/min。7.根据权利要求1所述的一种六方相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法，其特征在于：所述金属有机钽源是乙醇钽TaC10H25O5，氧化气体是氧气；衬底为氟化镧(LaF3)(0001)面衬底单晶片。8.根据权利要求1所述的一种六方相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法，其特征在于：上2CN116024659A权利要求书2/2页述制备方法得到的Ta2O5是具有六方结构的单晶薄膜，六方相Ta2O5的生长面为六方相Ta2O5的(0001)面。3CN116024659A说明书1/5页一种六方相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种基于氟化镧衬底高质量六方相五氧化二钽单晶薄膜的制备方法，属于宽带隙氧化物半导体光电材料技术领域。背景技术[0002]近年来，随着半导体技术的快速发展，导体材料向着宽带隙、更高的击穿电压和低损耗的方向发展。相应的半导体器件则向着高功率、高集成和低能耗的方向发展，宽带隙的氧化物材料成为当前研究的热点之一。五氧化二钽(Ta2O5)主要有四方、正交和六方相结构，具有宽带隙、高击穿电压和高介电常数及物理化学性能稳定等特点，因此是很有潜力的多功能材料。Ta2O5的带