一种离子液体及其制备和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116023362A(43)申请公布日2023.04.28(21)申请号202211699854.4(22)申请日2022.12.28(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市拱墅区潮王路18号(72)发明人丰枫王海欣丁和达王妙兰刘洋郭伶伶梁秋霞张群峰卢春山李小年(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201专利代理师俞慧(51)Int.Cl.C07D401/12(2006.01)C22B3/36(2006.01)C22B11/00(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种离子液体及其制备和应用(57)摘要本发明公开了一种离子液体及其制备和应用。所述离子液体的化学名称为1‑甲基‑3‑(2‑氧代‑2‑(2,2,6,6‑四甲基‑1‑氧基‑4‑哌啶氧基)丁基)咪唑三氯一溴铝盐，结构如下所示。本发明提供了一种含有所述离子液体的金属浸出剂，其由离子液体和水按照质量比8.5:2‑8的比例混合而成。本发明提供了一种基于所述金属浸出剂的金属浸出方法。本发明的金属浸出剂体系兼具良好的氧化性和配位能力，能浸出金、钯、铂，浸出速度快且具有高提取率，在使用时不需要外加氧化剂。CN116023362ACN116023362A权利要求书1/2页1.一种离子液体，其化学名称为1‑甲基‑3‑(2‑氧代‑2‑(2,2,6,6‑四甲基‑1‑氧基‑4‑哌啶氧基)丁基)咪唑三氯一溴铝盐，结构如下所示：2.一种如权利要求1所述的离子液体的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：(1)反应容器进行除水、抽真空；(2)在氮气保护下往反应容器中加入氮氧自由基哌啶醇、溶剂二氯甲烷和4‑溴丁酰氯，将反应容器置于冰水浴中，缓慢加入吡啶，然后所得混合物在20‑30℃搅拌反应24‑48小时，充分反应后过滤除去沉淀，滤液用水、碳酸氢钠水溶液、稀盐酸溶液洗涤，最后用去离子水洗涤，所得溶液加入无水硫酸镁干燥，旋蒸去除溶剂并真空浓缩，得到4‑(4‑溴丁基酯)‑(2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧基)；(3)将步骤(2)中得到的4‑(4‑溴丁基酯)‑(2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧基)溶解在乙腈中，并向其中加入1‑甲基咪唑，所得混合物在50‑80℃下搅拌反应24‑48小时，充分反应后除去溶剂，用乙醚洗涤样品，并在真空下干燥，得到1‑甲基‑3‑(2‑氧代‑2‑(2,2,6,6‑四甲基‑1‑氧基‑4‑哌啶氧基)丁基)咪唑溴盐；(4)将步骤(3)中得到的1‑甲基‑3‑(2‑氧代‑2‑(2,2,6,6‑四甲基‑1‑氧基‑4‑哌啶氧基)丁基)咪唑溴盐、保护剂正庚烷和无水氯化铝加入到反应容器中并混合均匀，使所得混合物60‑80℃下搅拌反应2‑3小时，充分反应后将上层正庚烷保护剂倾倒，下层产物进行真空干燥，得到1‑甲基‑3‑(2‑氧代‑2‑(2,2,6,6‑四甲基‑1‑氧基‑4‑哌啶氧基)丁基)咪唑三氯一溴铝盐。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氮氧自由基哌啶醇、4‑溴丁酰氯和吡啶的投料摩尔比为1:0.8‑1.5:0.5‑1.5。4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述4‑(4‑溴丁基酯)‑(2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧基)与1‑甲基咪唑的投料质量比为1:0.2‑0.35。5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，1‑甲基‑3‑(2‑氧代‑2‑(2,2,6,6‑四甲基‑1‑氧基‑4‑哌啶氧基)丁基)咪唑溴盐和无水氯化铝的投料质量比为3:0.9‑1.1。6.一种含有权利要求1所述离子液体的金属浸出剂，其由离子液体和水按照质量比8.5:2‑8的比例混合而成，优选质量比为8.5:4‑6，更优选为8.5:6。7.一种基于权利要求6所述的金属浸出剂的金属浸出方法，其特征在于：所述金属浸出方法包括：1)获得所述含有离子液体的金属浸出剂；2)将含有贵金属的样品加入步骤1)得到的金属浸出剂中，充分搅拌使贵金属浸出。2CN116023362A权利要求书2/2页8.如权利要求7所述的金属浸出方法，其特征在于：所述的贵金属为金、钯、铂中的至少一种。9.如权利要求7所述的金属浸出方法，其特征在于：控制离子液体与贵金属的投料质量比为2800～9000:1。10.如权利要求7所述的金属浸出方法，其特征在于：步骤2)中，控制浸出温度为40‑80℃，优选为60‑80℃，最优选为60℃。3CN116023362A说明书1/6页一种离子液体及其制备和应用技术领域[0001]本发明涉及一种离子液体及其制备方法和其在制备金属浸出剂中的应用，以及基于该金属浸出剂的金属浸出方法。背景技术[0002]贵金属作为一类不可再生资源，在航空材料、汽车、珠宝、催化剂和电镀工业