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本发明公开了一种多取代异羟肟酸衍生物的合成方法,在光照条件下,利用醛1、亚硝基化合物2与芳基重氮酯化合物3在氮杂环卡宾和DBU催化的条件下进行反应。实验结果表明,当反应分别使用DCM和THF做溶剂时,可以选择性的获得多取代异羟肟酸衍生物4和5。本方法使用可见光作为绿色能源进行驱动,反应条件温和,易于操作,并能通过流动光化学的方法进行大量合成。