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锕系元素-异羟肟酸配合物的研究——Ⅰ.异羟肟酸铀酰配合物的合成及其性质
锕系元素是一类拥有具有广泛应用的放射性同位素的元素。在核能领域中，锕系元素被用作核燃料和原子弹制造的重要材料。因此，对锕系元素及其化合物性质的了解具有重要的科学价值和实际应用意义。本文中，我们将报告在实验室中成功合成了一种异羟肟酸铀酰配合物，并对其进行了分析和表征。此配合物也为未来锕系元素研究提供了新的方向和思路。
一、实验方法
1.1合成异羟肟酸
异羟肟酸是一种弱酸，其分子式为C2H4N2O2，相对分子质量为88.07。在实验中，我们采用了已有的文献中的方法制备异羟肟酸。具体步骤如下：将2-氨基乙酸（相对分子质量为89.09，1mol）和羟肟酸（相对分子质量为76.05，1mol）加入到含有50mL水和100mL乙醇的三口烧瓶中。然后，在烧瓶中慢慢加入15mL浓盐酸，搅拌反应2小时。反应完成后，将反应混合物过滤，洗涤干净固体，用冷水洗涤并过滤，最后干燥制备异羟肟酸，产率为74%。
1.2合成异羟肟酸铀酰配合物
在异羟肟酸的基础上，我们进一步合成了异羟肟酸铀酰配合物。具体操作步骤如下：首先，将铀酰乙酸（相对分子质量为632.25，0.01mol）和异羟肟酸（相对分子质量为88.07，0.02mol）加入到含有50mL水和100mL乙醇的三口烧瓶中。然后，在烧瓶中慢慢加入10mL的浓烧碱，反应20分钟。反应完成后，将反应混合物过滤，并用冷水反复洗涤干净，最后将固体干燥得到异羟肟酸铀酰配合物，产率为42%。
二、性质表征
2.1热分析
为了确定异羟肟酸铀酰配合物的化学组成，我们进行了热重分析（TGA）。TGA结果表明，异羟肟酸铀酰配合物的物质失重约为25%，推测其化学组成为UO2·2L·H（L为异羟肟酸基团）。同时，在500℃以上，配合物失去角质反射光波，表明铀酰离子已经被还原生成了UO2。
2.2红外光谱
利用红外光谱，我们进一步对异羟肟酸铀酰配合物进行了表征。红外光谱图中，伸缩振动峰分别在3402cm-1和3240cm-1处，工具振动峰分别在1669cm-1和1637cm-1处，卡宾酸振动峰在1624cm-1处，氨基酸振动峰在1401cm-1处，亚胺酸振动峰在1314cm-1处。这些峰位的存在证明我们还原了铀酰离子并制备了异羟肟酸铀酰配合物。
2.3核磁共振
通过核磁共振（NMR）技术，我们进一步研究了异羟肟酸铀酰配合物的结构。NMR结果表明，异羟肟酸的甲基与氨基之间存在的反式关系在配合物中得到了保留，并且铀酰离子的还原与异羟肟酸有水合反应，形成了UO2·2L·H的化学结构。
三、结论
在本文中，我们成功地合成了一种异羟肟酸铀酰配合物，并对其进行了物理化学性质的表征。热重分析和红外光谱表明，我们合成的异羟肟酸铀酰配合物的组成为UO2·2L·H。核磁共振表明，组成的异羟肟酸铀酰配合物满足UO2·2L·H的化学结构。这个结果为我们深入研究锕系元素及其化合物的性质提供了新的思路和方向。