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本申请公开了氮掺杂石墨烯?贵金属复合膜及其制备方法,其中,制备方法包括:(1)将氧化石墨烯溶液、水溶性贵金属化合物以及水溶性胺类交联剂混合均匀后得到混合物;(2)将混合物涂布成膜,干燥后得到胺基交联氧化石墨烯?贵金属复合膜;(3)热处理后得到氮掺杂石墨烯?贵金属复合膜。本申请在氧化石墨烯溶液、水溶性贵金属化合物以及水溶性胺类交联剂中,采用氧化石墨烯溶液涂布方法,可以一步同时实现凝固自组装成胺基交联氧化石墨烯?贵金属复合膜,本方法反应温度低,操作简洁,绿色环保,可大规模制备,简单可控,单一的条件容易操作。