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本发明公开了一种泡沫镍原位生长硫化镍/二硫化钼空心球三维复合材料及其制备方法和应用,属于无机材料领域,本发明在泡沫镍上构筑的硫化镍/二硫化钼复合空心球,空心球结构原位生长于导电三维泡沫镍的孔洞上,泡沫镍和硫化镍/二硫化钼空心球之间形成良好的连接,提高了材料的稳定性和导电性,主要应用于电催化析氧方向。硫化镍和二硫化钼复合形成空心球结构,活性位点充分暴露,二者协同催化,共同增强电催化析氧性能。在泡沫镍原位生长硫化镍/二硫化钼空心球的构建过程中,本发明采用一步水热法,工艺简单,有利于大规模生产。