一种海绵镍/八硫化九镍复合材料及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113186558A(43)申请公布日2021.07.30(21)申请号202110274670.2(22)申请日2021.03.15(71)申请人浙江大学地址310058浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号(72)发明人邓盛珏李涯皓王秀丽涂江平(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人陈升华(51)Int.Cl.C25B11/054(2021.01)C25B11/077(2021.01)C25B11/061(2021.01)C25B11/031(2021.01)C25B1/04(2021.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种海绵镍/八硫化九镍复合材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种海绵镍/八硫化九镍复合材料及其制备方法和作为析氢电催化剂材料的应用，本发明通过水热法和CVD法，制备出石墨烯包覆的海绵镍支架，以此为载体，通过水热法制备出八硫化九镍纳米线阵列电极材料。该材料具有较大的比表面积，海绵镍上负载八硫化九镍纳米线阵列，能增大电解液与电机的接触面积，提供更大更有效的活性反应面积，同时，加快了电子传导速率，提高了电化学性能。本发明海绵镍/Ni9S8材料具有高循环寿命、低过电位特点，在移动通讯、电动汽车、太阳能发电和航空航天等领域具有广阔的应用前景。CN113186558ACN113186558A权利要求书1/1页1.一种海绵镍/八硫化九镍复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将醋酸镍作为镍源，水合肼作为还原剂进行水热反应得到海绵镍支架；(2)将步骤(1)制得的海绵镍支架放入管式炉中，持续通入氩气与氢气的混合气，乙醇作为碳源，通过一步化学气相沉积法反应得到石墨烯包覆的海绵镍。(3)将步骤(2)制得的石墨烯包覆的海绵镍作为镍源，硫脲为硫源，通过水热法得到海绵镍/八硫化九镍复合材料。2.根据权利要求1所述的海绵镍/八硫化九镍复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体包括：将醋酸镍溶解于去离子水中，并加入水合肼，进行水热反应得到海绵镍支架；所述的醋酸镍、去离子水和水合肼的用量之比为1.24‑1.28g：60‑80mL：5‑7mL。3.根据权利要求2所述的海绵镍/八硫化九镍复合材料的制备方法，其特征在于，所述的水热反应的条件为：水热反应温度为150‑220℃，时间维持5‑16h。4.根据权利要求1所述的海绵镍/八硫化九镍复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的氩气和氢气的流量各自为140‑180sccm与10‑20sccm。5.根据权利要求1所述的海绵镍/八硫化九镍复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的一步化学气相沉积法反应的条件为：反应升温到600‑900℃，保温8‑20min后打开鼓泡器的开关，引入乙醇碳源，反应8‑20min后结束。6.根据权利要求1所述的海绵镍/八硫化九镍复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体包括：将硫脲和聚乙烯吡咯烷酮溶解在去离子水中形成混合溶液，随后转移到反应釜中，加入步骤(2)制得的石墨烯包覆的海绵镍，经水热反应得到海绵镍/八硫化九镍复合材料。7.根据权利要求6所述的海绵镍/八硫化九镍复合材料的制备方法，其特征在于，所述的硫脲、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和去离子水的用量之比为0.2～0.6g：0.3～0.6g：40～80mL。8.根据权利要求6所述的海绵镍/八硫化九镍复合材料的制备方法，其特征在于，在150℃‑230℃下水热反应6‑20h。9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制备的海绵镍/八硫化九镍复合材料。10.根据权利要求9所述的海绵镍/八硫化九镍复合材料作为产氢电催化剂的应用。2CN113186558A说明书1/4页一种海绵镍/八硫化九镍复合材料及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及电催化剂材料技术领域，具体涉及一种海绵镍/八硫化九镍(Ni9S8)复合材料及其制备方法和作为电催化剂的应用。背景技术[0002]当前能源危机日益严重，发展可再生氢能源已经是当今世界主题。氢来源于水，通过电能驱动水分子降解为氢气是一种绿色环保的有效策略。为了降低电能的使用，需要设计先进的电催化剂来降低过电位。当前，贵金属铂和其合金展现了非常好的催化性能。然而贵金属催化剂高昂的价格和低的自然丰度以及欠佳的循环稳定性阻碍了它们的发展。因此，需要发展先进的非贵金属电催化剂来替代贵金属。海绵镍/八硫化九镍复合材料具有丰富的活性位点和硫空位以及高的导电性，从而展现了好的电催化性能，不仅具有相对较低的过电位还有高的稳定性。[0003]利用石墨烯包覆的海绵镍作为基底，在其上负载生长八硫化九镍(Ni9S8)纳米线阵列，可以有效提高电子传导速率，提