一种镍氮氧共掺杂碳基纳米材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113600222A(43)申请公布日2021.11.05(21)申请号202110856340.4(22)申请日2021.07.28(71)申请人河南师范大学地址453000河南省新乡市牧野区建设东路46号(72)发明人韩雪云马中军王红菊陈晨刘宁武大鹏蒋凯(74)专利代理机构新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙)41139代理人路宽(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)C25B1/23(2021.01)C25B1/50(2021.01)C25B11/091(2021.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种镍氮氧共掺杂碳基纳米材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种镍氮氧共掺杂碳基纳米材料的制备方法，具体过程为：将5.5g尿素和0.289g柠檬酸溶于去离子水中，剧烈搅拌30min，随后加入40‑120mg硝酸镍，继续剧烈搅拌12h，置于干燥箱中于70℃真空干燥得到充分螯合样品；将得到的螯合样品置于瓷舟内，在管式炉内以氩气作为保护气，于900‑1100℃碳化1.5h，然后将管式炉自然冷却至室温得到黑色粉末状样品镍氮氧共掺杂碳基纳米材料。本发明制备方法简单，原料成本低廉，反应设备常见，制得的镍氮氧共掺杂碳基纳米材料具有较大的比表面积，利于暴露出尽可能多的活性位点与二氧化碳的接触，同时氮氧原子对镍原子进行锚定和电子结构调节，最终表现出良好的二氧化碳催化性能以及长期稳定性。CN113600222ACN113600222A权利要求书1/1页1.一种镍氮氧共掺杂碳基纳米材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：将5.5g尿素和0.289g柠檬酸溶于去离子水中，剧烈搅拌30min，随后加入40‑120mg硝酸镍，继续剧烈搅拌12h，置于干燥箱中于70℃真空干燥得到充分螯合样品；步骤S2，将步骤S1得到的螯合样品置于瓷舟内，在管式炉内以氩气作为保护气，于900‑1100℃碳化1.5h，然后将管式炉自然冷却至室温得到黑色粉末状样品镍氮氧共掺杂碳基纳米材料。2.根据权利要求1所述的镍氮氧共掺杂碳基纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中硝酸镍加入量为80mg。3.根据权利要求1所述的镍氮氧共掺杂碳基纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中碳化温度为1000℃。2CN113600222A说明书1/3页一种镍氮氧共掺杂碳基纳米材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于碳基电催化剂的制备技术领域，具体涉及一种镍氮氧共掺杂碳基纳米材料的制备方法。背景技术[0002]在温室气体二氧化碳电化学转化方面，合适的电催化剂能够降低反应中间过程的能垒，从而加速反应的进行，这有助于碳的循环利用以及碳中和目标的早日实现。电催化技术能够充分地与风电、水电和太阳能发电等清洁电能结合，既有利于绿色能源的存储又利于碳减排。但由于二氧化碳结构稳定，反应能垒高，其高选择性转化难度很大，另外成本低、工艺流程短、性能稳定等技术要求也为合适催化剂的遴选加大了难度。[0003]碳基材料具有原料来源广、比表面积大、导电性能好、结构稳定等优异的特点，但其在水介质电解质中析氢反应十分剧烈；以碳框架为基体引入镍、氮、氧杂原子，改变了镍、氮、氧和碳原子的电子结构，目前采用廉价原料来简易制备镍氮氧共掺杂碳基纳米材料用于电催化二氧化碳转化未见报道。发明内容[0004]本发明解决的技术问题是提供了一种镍氮氧共掺杂碳基纳米材料的制备方法，该方法制得的镍氮氧共掺杂碳基材料结构稳定，厚度只有几个纳米，且具有较大的比表面积，这有利于暴露出尽可能多的活性位点，提高电催化的转化效率。[0005]本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种镍氮氧共掺杂碳基纳米材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：将5.5g尿素和0.289g柠檬酸溶于去离子水中，剧烈搅拌30min，随后加入40‑120mg硝酸镍，继续剧烈搅拌12h，置于干燥箱中于70℃真空干燥得到充分螯合样品；步骤S2，将步骤S1得到的螯合样品置于瓷舟内，在管式炉内以氩气作为保护气，于900‑1100℃碳化1.5h，然后将管式炉自然冷却至室温得到黑色粉末状样品镍氮氧共掺杂碳基纳米材料。[0006]进一步优选，步骤S1中硝酸镍加入量为80mg。[0007]进一步优选，步骤S2中碳化温度为1000℃。[0008]本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明制备方法简单，原料成本低廉，反应设备常见，制得的镍氮氧共掺杂碳基纳米材料具有较大的比表面积，利于暴露出尽可能多的活性位点与二氧化碳的接触，同时氮氧原子对镍原子进行锚定和电子结构调节，最终表现出良好的二氧化碳催化性能以及长期稳定性。附图说明[0009]图1是本发明实施例1制得