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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111943816A(43)申请公布日2020.11.17(21)申请号202010717563.8B01J35/10(2006.01)(22)申请日2020.07.23B01J37/02(2006.01)B01J37/08(2006.01)(71)申请人安徽海华科技有限公司地址233002安徽省蚌埠市淮上区沫河口工业园区开源大道36号(72)发明人解凤苗张其忠郝宗贤(74)专利代理机构北京棘龙知识产权代理有限公司11740代理人戴丽伟(51)Int.Cl.C07C37/84(2006.01)C07C37/14(2006.01)C07C37/74(2006.01)C07C39/06(2006.01)B01J23/887(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种高纯2,6-二叔丁基对甲酚的制备方法(57)摘要本发明涉及一种高纯2,6‑二叔丁基对甲酚的制备方法,属于有机化学合成技术领域。本发明利用两次乙醇和水再结晶,提高了产品的纯度,目标产品BHT的纯度能够达到99.99%以上;另外,一次母液经精馏塔分离出水和乙醇能够循环再利用,精馏后的母液导入结晶系统中再利用,提高了2,6‑二叔丁基对甲酚收率,同时检测二次母液的BHT浓度,进行再结晶,使BHT的收率达到99.89%以上。其次,在改性介孔二氧化硅负载Nb/Mo/Cu三金属活性中心催化剂的催化作用,极大地提升了混甲酚的转化率和二叔丁基甲酚的选择性,并在超声空化协同作用下,进一步提高了原料的转化率。CN111943816ACN111943816A权利要求书1/2页1.一种高纯2,6-二叔丁基对甲酚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1:将2,6-二叔丁基对甲酚粗品加入乙醇和水,搅拌并升温至60-80℃溶解,随后冷却导入一次结晶系统的结晶釜中,结晶釜连接有稠厚器,晶体在稠厚器中增长,并在结晶器与稠厚器之间循环多次,直到晶体达到预定浓度,导入分离设备,分离出的一次结晶成品进入下一工序,分离出的一次母液待处理;步骤S2:一次结晶成品在二次结晶系统中进行二次结晶将步骤S1中获得的一次结晶成品加入乙醇和水,搅拌并升温至70-90℃溶解,随后冷却导入二次结晶系统中的结晶釜中,结晶釜连接有稠厚器,晶体在稠厚器中增长,并在结晶器与稠厚器之间循环多次,直到晶体达到预设浓度,导入分离设备,分离出的二次结晶成品进去干燥工序并收集,即可得到高纯度2,6-二叔丁基对甲酚产品,分离出的二次母液待处理;步骤S3:一次母液的回收处理将步骤S1中的一次母液经精馏塔分离出水和乙醇,水和乙醇回用,精馏后的母液再次导入一次结晶系统进行结晶操作;步骤S4:二次母液的回收处理检测步骤S2中的二次母液中2,6-二叔丁基对甲酚浓度,当2,6-二叔丁基对甲酚浓度高于预设值时,二次母液直接导入二次结晶系统进行再结晶,当2,6-二叔丁基对甲酚浓度低于预设值时,将二次母液导入一次结晶系统中再次进行结晶操作。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的高纯2,6-二叔丁基对甲酚的纯度为99.99%,2,6-二叔丁基对甲酚的收率为99.89%以上。3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1之前,具有先制备2,6-二叔丁基对甲酚粗品的步骤S0:(1)罐车来的液化异丁烯,连接到液化烃鹤管上,静电接地等安全设施连接完全、检查无误后,开动液化烃卸车泵,液化烃鹤管卸至异丁烯液化埋地储罐;采用管道将氮气输送到异丁烯液化储罐,通过调节阀将液化异丁烯压入到异丁烯气化器;异丁烯气化器采用热水加热,热水温度为75-80℃,异丁烯气化后进入气体储罐,储罐压力为0.27-0.3MPa;将改性介孔二氧化硅负载Nb/Mo/Cu三金属活性中心催化剂经计量后加入到烷基化反应釜中;液态混和间对甲酚由中间储罐经输送泵、调节阀、流量计进入到烷基化反应釜中,其中混和间对甲酚和改性介孔二氧化硅负载Nb/Mo/Cu三金属活性中心催化剂的质量比为20-30:1;(2)加入混和间对甲酚后,原料异丁烯经流量计控制流量后通入,进行超声空化,超声功率为750-850W、超声频率为30-35kHz,用烷基化反应釜夹套循环水流量调节阀调节进水流量,控制烷基化反应釜温度在60-65℃,进行烷基化反应;通过DCS系统调节异丁烯调节阀控制异丁烯的通入速度,以容器颈部异丁烯回收管视镜中无气泡为适宜;烷基化反应时间6-7.5h;反应结束后降温、静置至烷基化液体和催化剂分层,烷基化液体经过泵迸去烷基合格液罐,通过泵送入干燥釜进行间歇蒸馏,蒸馏温度在180℃,该反应釜采用减压蒸馏,轻组分2,5-二甲基己烷通过塔顶冷凝溢流到蒸馏头份采出罐通过泵送到轻组分储罐作为产品待售,合格的烷