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本发明公开了一种九氟异丁基醚的制备方法。本发明提供了一种如式I所示的化合物的制备方法,其包括下述步骤:在有机溶剂中,在相转移催化剂的存在下,将化合物5a、碱金属氟化物和C1?C6烷基化试剂反应,得到如式I所示的化合物;所述相转移催化剂为四丁基氯化铵、四丁基氟化铵和18?冠醚?6中的一种或多种。该制备方法以七氟异丁酰氯为原料,一锅法定向合成九氟异丁基醚,该方法操作简单、反应条件温和、成本更低、收率高,更容易实现工业化生产。