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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109734562A(43)申请公布日2019.05.10(21)申请号201811458194.4(22)申请日2018.11.30(71)申请人天津市长芦化工新材料有限公司地址300000天津市滨海新区经济技术开发区(南港工业区)港通路29号厂房10号(72)发明人姚素梅贺光瑞郭海强李希仑(74)专利代理机构天津市三利专利商标代理有限公司12107代理人杨欢(51)Int.Cl.C07C41/06(2006.01)C07C43/12(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称同时制备全氟戊基醚以及全氟异丁基醚的方法(57)摘要本发明属于氟化工领域,具体涉及一种同时制备全氟戊基醚以及全氟异丁基醚的方法,1)六氟丙烯三聚体进入氧化炉与氧气在催化剂条件下进行裂解反应;制备全氟五碳酮以及全氟异丁酰氟;2)以全氟五碳酮以及全氟丁酰氟为原料,加入烷基化试剂,在碱金属氟化物作用下,选择性的加入叔胺或者相转移催化剂于惰性的偶极非质子有机化合物溶剂中反应制备全氟戊基醚以及全氟异丁基醚。本发明以六氟丙烯三聚体为原料,在催化剂作用下生成全氟五碳酮以及全氟异丁酰氟,之后无需分离,直接使用混合物与烷基化试剂反应生成全氟戊基醚以及全氟异丁酰醚,转化效率高,条件温和,整个流程操作简单。CN109734562ACN109734562A权利要求书1/2页1.一种同时制备全氟戊基醚以及全氟异丁基醚的方法,其特征在于,包括下述步骤:1)六氟丙烯三聚体进入氧化炉与氧气在催化剂条件下进行裂解反应;制备全氟五碳酮以及全氟异丁酰氟;2)以全氟五碳酮以及全氟丁酰氟为原料,加入烷基化试剂,在碱金属氟化物作用下,选择性的加入叔胺或者相转移催化剂于惰性的偶极非质子有机化合物溶剂中反应制备全氟戊基醚以及全氟异丁基醚;2.根据权利要求1所述的同时制备全氟戊基醚以及全氟异丁基醚的方法,其特征在于,步骤1)的具体步骤为:以氧气和六氟丙烯三聚体为原料,在催化剂作用下与反应器中制备以及全氟异丁酰氟,接触反应的时间为0.1s至200s,压力为0-1MP;其中,所述的催化剂为负载型催化剂,活性成分为Ag2O、Al2O3、CuO、AgF、NaF、KF、RbF、或者CsF;氧气和六氟丙烯三聚体的摩尔比为1:10-10:1,反应温度为150-600℃。3.根据权利要求1所述的同时制备全氟戊基醚以及全氟异丁基醚的方法,其特征在于,步骤1)中还包括预活化步骤;具体包括将六氟丙烯二聚体通入180-220℃的填充有预活化载体的反应器中活化1-2h;所述预活化载体的活性成分为四(五氟苯基)硼酸盐和烷基氟铝盐按照质量比1:1-1:5的混合物;其中n=1-6;预活化载体的载体为SiO2、Al2O3、或者B2O3;负载量为10%-20%。4.根据权利要求3所述的同时制备全氟戊基醚以及全氟异丁基醚的方法,其特征在于,所述的烷基氟铝盐为Al((CR1R2R3)n)3单体或者混合物;其中R1、R2以及R3为H或者F且至少其中之一为F,n=1-6。5.根据权利要求1所述的同时制备全氟戊基醚以及全氟异丁基醚的方法,其特征在于,步骤2)的具体步骤为:将全氟五碳酮和全氟异丁基醚的混合物、烷基化试剂以及碱金属氟化物选择性的加入盛放有叔胺或者相转移催化剂于惰性的偶极非质子有机化合物溶剂的耐压反应釜内;100-400转/分钟的转速搅拌一边升温至20-220℃保温2-48小时进行反应,反应压力为1atm-20atm;反应釜内压力不变时,反应结束;向反应后混合液内加入碱液,然后将液体静置分层,收集下层液体,得到粗产物。将粗产物进行精馏提纯,即得到目标产物。6.根据权利要求5所述的同时制备全氟戊基醚以及全氟异丁基醚的方法,其特征在于,所述的碱液为质量分数为20-50%的氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾或碳酸钠的水溶液。2CN109734562A权利要求书2/2页7.根据权利要求5所述的同时制备全氟戊基醚以及全氟异丁基醚的方法,其特征在于,步骤2)中碱金属氟化物为NaF、KF、RbF、或者CsF;所述的惰性的偶极非质子有机化合物为二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或者乙腈;所述的烷基化试剂为硫酸二烷基酯,碘代烷基,对甲苯磺酸烷基酯,氟代甲酸酯;所述相转移催化剂包括季铵盐、季膦盐、冠醚、穴状配体,以及它们的混合物。3CN109734562A说明书1/7页同时制备全氟戊基醚以及全氟异丁基醚的方法技术领域[0001]本发明属于氟化工领域,具体涉及一种同时制备全氟戊基醚以及全氟异丁基醚的方法。背景技术[0002]氢氟醚(HFE)为一类有商业价值的化合物。在众多应用中,已发现氢氟醚可用作氯氟烃(CFC)的替代物。与氯氟烃不同,包含氟为唯一卤素的