氨氮的测定.doc

氨氮的测定氨氮的测定氨氮的测定氨氮的测定范围本标准规定了污水中氨氮的测定方法。本标准适用于污水中氨氮的测定。原理：水中氨与碘化汞钾在碱性溶液中产生黄棕色沉淀，其色度与氨含量成正比。2K2（HgI4）＋3KOH＋NH3→NH2Hg2OI＋7KI＋2H2O(黄棕色沉淀）仪器分光光度计；50ml、100ml容量瓶；吸管若干；玻璃漏斗；漏斗架。试剂纳氏试剂称取50g分析纯碘化钾溶于35ml蒸馏水中，加入饱和的氯化高汞(约35g溶于150ml水中)，并且不停搅拌至产生红色沉淀不再溶解为止.另取140g优级纯氢氧化钠加水稀释至400ml,加入到上述溶液中，再稀释至1升，静止24小时倾出上层清液（用砂芯漏斗过滤)于棕色瓶中，并且用橡胶皮塞塞紧，将沉淀物弃去,纳氏试剂放置过长可能生成沉淀物可过滤再使用；硫酸锌（10%）：取10g分析纯硫酸锌溶解后稀释至100ml；氢氧化钠（50％)：取50g氢氧化钠溶解后稀释至100ml；酒石酸钾钠溶液（50％）：溶解500g酒石酸钾钠于1000ml无氨蒸馏水中煮沸至无氨为止,冷却后补充至1000ml（用纳氏试剂测试无氨）；氯化铵标准溶液精确称取干燥的NH4Cl（分析纯）3。8190g于容量瓶中，稀释至1L，取此溶液1ml再稀释100倍，即1ml＝0.01mg（NH＋４），此为标准溶液.标准曲线的绘制分别取标准氯化铵溶液：0。0、1.0、1.5、2。0、3.0、4。0、5.0ml于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，加1ml洒石酸钾钠，1ml纳式试剂,此溶液NH＋４含量分别为0。0、0.01、0.015、0.02、0.03、0.04、0.05mg。摇匀，放置10min进行比色.在波长420nm，用2cm比色皿，以空白溶液为参比.测定步骤取100ml水样于100ml容量瓶内,加1ml硫酸锌，加0。5ml氢氧化钠,充分摇匀静止，在玻璃漏斗上过滤。取1ml清水样于50ml容量瓶中，用无氨蒸馏水稀释至刻度，加1ml酒石酸钾钠，加1ml纳氏试剂，摇匀，放置10分钟，在波长420nm下，以2cm比色皿进行比色，空白与试样同时同样处理。计算m×1000氨氮（mg/L）=————Vm-仪器所测氨含量，mg；V-水样体积，ml。允许差两次平行测定之差不允许大于0.2mg／L，取其算术平均值为测定结果。