氨氮的测定.doc

氨氮的测定（蒸馏滴定法）
一、实验目的
1、掌握蒸馏滴定法的原理和操作；
2、学会的水样的预处理。
二、原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
三、试剂
1、混合指示液
2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定。
称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。

式中：W——碳酸钠的重量（g）；
V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。
3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液
4、硼酸吸收液：20g/L。
四、测定步骤
1、水样预处理
取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
2、水样的测定
向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
3、空白试验
以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。
五、数据记录与处理
1、氨氮的测定
H2SO4滴定的初始读数：0.60ml
H2SO4滴定的终点读数：10.60ml
H2SO4消耗量：10ml

A——滴定水样时消耗硫酸溶液体积（mL）；
B——空白试验消耗硫酸溶液体积（mL）；
M——盐酸溶液浓度（mol/L）；
V——水样体积（mL）；
14——氨氮（N）摩尔质量。

无空白无法计算结果