a氨氮的测定.doc

GB7479—87
项目任务书

————《环境监测课程》

策划人：武本奎
日期：2009-4-15

目录
一．项目名称
二．项目任务
三．测定方法
四．项目目标
五．项目意义
六．检测单位
七．操作时间
八．项目内容
九．准备工作
十、操作步骤
十一.参考资料

十二.自评表

一．项目名称：水中氨氮的测定。
二．项目任务：（1）.各种试剂的配置
（2）、水样的处理及标准曲线的绘制
三．测定方法：纳氏试剂比色法
GB7479—87《水质铵的测定纳氏试剂比色法》
四．项目目标：1、掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。2、掌握用纳氏试剂比色法（标准法）测定氨氮的原理和技术
五．项目意义：水中氨氮指以ＮＨ３和NH4＋形式存在的氮，当酸性较强时，主要以NH4+存在，相反，则以NH3存在。水中氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等某些工业废水，农业排放水以及生活污水中所含的含氮有机物受到水中微生物的分解作用后，逐渐变成较简单的化合物，即有蛋白性物质分解成肽、氨基酸等，最后产生氨。
在地下水中，由与硝酸盐于铁作用也会分解产生NH4+。此外，沼泽水中腐殖酸能将硝酸盐还原成氨，故沼泽中含有较大量的ＮＨ４＋。由此可知，水中氨的来源很多，但以含氮有机物被微生物氧化分解为主。在发生生物化学反应过程中，含氮有机物含量不断减少；而含无机氮化合物渐渐增加。若无氧存在，氨即为最终产物。有氧存在，氨继续分解并被微生物转变成亚硝酸盐、硝酸盐，此作用称为硝化作用。这时，含氮有机化合物显然已由复杂的有机物变为无机性硝酸盐，含氮有机化合物完成了“无极化”作用。
在水质分析中，通过测定各类含氮化合物，可以推测水被污染的情况即当前的分解趋势。水体的自净作用包括含氮有机物逐渐转变为氨、亚硝酸盐和硝酸盐的过程。这种变化进行时，水中的致病细菌也逐渐消除，所以测定各类含氮有机物，有助于了解水体的自净情况。如果水中主要含有机氮和氨氮，可以认为此水最近受到污染，有严重危险。水中氮的大部分如以硝酸盐的形式存在，则可认为污染已久，对于卫生影响不大或几乎无影响。通常水中硝酸盐氮为０.１～１.０ｍｇ／Ｌ。
六．检测单位：环境0815水质分析中心
七．操作时间：2009年4月15日——2009年4月18日
八．项目内容：（1）、氨氮的蒸馏
（2）、标准比色列的配置
（3）、标准曲线的绘制
九．准备工作：
1、原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
2、实验仪器、设备（1）．氨氮蒸馏装置。（2）．分光光度计。（3）．pH计。（4）．50mL比色管。(5).1mL、5mL和10mL吸管。3、．实验试剂(1)．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。(2)．1mol/LHCl。(3)．1mol/LNaOH。(4)．轻质MgO：将MgO在500℃下加热，以除去碳酸盐。(5)．0.05%溴百里酚蓝指示剂。(6)．硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L。(7)．10%ZnSO4：称取10gZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。(8)．25%NaOH：称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。(9)．纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：①称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。此试剂至少可稳定一个月。②称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）分别用少量无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保存，有效期可达一年。(10)．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6˙4H2O）溶于无氨水中，定容至100mL。(11)．铵标准贮备液：称取3.8190g经100℃烘干过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于无氨水中，定容至1000mL容量瓶中。此溶液NH3-N浓度为1.00mg/mL。(12)．铵标准使用液：移