大孔树脂AB.docx

大孔树脂AB8吸附盐酸小檗碱的动力学研究【摘要】目的研究盐酸小檗碱在大孔树脂AB8上的吸附动力学行为。方法采用AB8树脂对盐酸小檗碱进行静态吸附，定时取样分析，研究吸附的动力学特性，分别考察了温度、溶液初始浓度、pH值等因素对吸附过程的影响。结果盐酸小檗碱在AB8树脂上的吸附趋向于一级动力学过程，吸附速率常数随温度的降低而升高，随初始浓度和溶液pH的升高而增大。结论该研究对盐酸小檗碱原料药的生产具有指导意义，为了提高吸附速率，生产上应适当地降低系统的温度，升高样品的浓度和pH。【关键词】盐酸小檗碱;吸附动力学;大孔树脂AB8Abstract:ObjectiveTostudyonadsorptionkineticsofberberinehydrochlorideonAB8resin.MethodsStaticadsorptionexperimentswerecarriedouttostudykineticspropertiesbyperiodicfactorsoftemperature，initialconcentrationandpHwhichaffectadsorptionprocesswereinvestigated.ResultsTheadsorptionrateappearstobethefirstorderkinetics.Andtheadsorptionrateconstantsincreasewithlowertemperature，higherinitialconcentrationandpHvalue.ConclusionTheresultsaresignificantinguidingtheproductionofAPIs.Inordertoenhancetheadsorptionrate,itshouldbeappropriatetoreducethesystemtemperature,increasesamples‘concentrationandpH.Keywords:berberinehydrochloride;adsorptionkinetics;macroporousresinAB8盐酸小檗碱，又称黄连素，存在于小檗科等4科10属的多种植物中。对痢疾杆菌、大肠杆菌、肺炎双球菌、金葡菌、链球菌、伤寒杆菌及阿米巴原虫有抑制作用，主要用于肠道感染及菌痢等。近年来，随着临床药的不断深入研究，陆续发现其还有抗心率失常、改善充血性衰竭、降血糖、降血脂、抗肿瘤等药理作用，被广泛地于心律失常、糖尿病、高脂血症、高血压、癌症等的治疗[2～5]。由于其独特的疗效，盐酸小檗碱原料药的需求一直保持较高的增长趋势。在盐酸小檗碱的提取纯化方面，目前多采用水、酸水或乙醇提取，然后加石灰乳，利用其可与药材中的黏液质生成难溶于水的钙盐的特性，与小檗碱分离;再调pH值使小檗碱转化成盐酸盐析出。与传统的提取分离方法相比，大孔树脂吸附法具有操作工序简单，溶剂单一、污染小，产品纯度高的独特优势，在中药有效成分的分离纯化方面显示出广阔的应用前景。但目前有关大孔树脂吸附技术的研究主要侧重于应用研究方面，如树脂的筛选以提高吸附率，动态吸附工艺条件优化以提高产品的纯度和得率等[6～8]，而对其基础理论研究则相对较少。本文研究了AB8树脂对盐酸小檗碱吸附的动力学行为，并考察了温度、初始浓度、pH值等因素对吸附过程的影响，为大孔树脂分离盐酸小檗碱的产业化应用奠定基础。1仪器与材料LC10ATvpplus高效液相色谱仪(日本岛津);DKZ1型电热恒温振荡水槽(上海精宏实验设备有限公司);盐酸小檗碱对照品(批号：110713200609，中国药品生物制品检定所);盐酸小檗碱原料(内蒙古包头中药厂);AB8树脂(天津欧瑞生物科技有限公司);其余试剂均为分析纯。2方法与结果盐酸小檗碱的含量测定色谱条件色谱柱：DiamonsilC18柱(mm×250mm，5μm);流动相：乙腈1g·L-1磷酸(体积比50∶50)，内含1g·L-1十二烷基磺酸钠;流速：1mL·min-1;检测波长：265nm。对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品mg，置50mL量瓶中，用mol·L-1HCl溶解并稀释至刻度，使盐酸小檗碱的浓度为mg·mL-1。摇匀，即得。线性关系考察分别精密吸取上述盐酸小檗对照品溶液3、6、9、12、15、18μL，进样，按“”项下色谱条件进行分析。以盐酸小檗碱的质量(X)为横坐标，峰面积(Y)为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：Y=3××105，r=0。结果表明，盐酸小檗碱进样量在～μg之间，线性关系良好。盐酸小檗碱的含量测定精密吸取各试验条件下的样品溶液(经μm微孔滤膜过滤)20μL，按“”项下色谱条件,测定溶