大孔树脂分离技术.ppt

大孔树脂分离技术
大孔树脂（macroporousresin）是一种具有多孔立体结构，人工合成的有机高分子聚合物。由于大孔吸附树脂能吸附液体中的特质，故又称为大孔吸附树脂(macroporousabsorbingresin)。

目前主要应用于
1．天然植物中活性成份的提取分离
如：皂甙、黄酮、内酯、鞍质、生物碱
2．中药复方药物提取及质量标准制定
如：生脉注射液、六味地黄颗粒、舒肝止痛片
3．生物化学制品的净化、分离、回收
4．工业废水、废液的处理合成方法（以聚苯乙烯系列为例）大孔树脂的类型
大孔树脂按其极性大小的不同和所选用单体分子结构的不同，可分为：
1．非极性吸附树脂：为苯乙烯——二乙烯聚合物，也称芳香族吸附剂
如：AmberliteXAD-4DiaionHP-20
上海试剂厂的D101、D102、D401
南开大学的D1、D2、D3、D4
2．中等极性吸附树脂：为聚丙烯酸酯型聚合物，以多功能团的甲基丙烯酸酯作为交联剂，也称脂肪族吸附剂：如：AmberliteXAD-6、AmberliteXAD-7、AmberliteXAD-8等
3．极性吸附树脂：含硫氧、酰胺等基团
如AmberliteXAD-9南大化工厂的X-5、S-8
天津试剂二厂的GDX-501、GDX-601等
4．强极性吸附树脂：含氨基、吡啶、氧化氮等极性基因
如：AmberliteXAD-11、AmberliteXAD-12、天津试剂二厂的GDX-402、GDX-403等
大孔树脂的一些性质：
2．大孔吸附树脂通过物理吸附和分子筛作用而实现分离
4．吸附质的分子大小与树脂孔径的关系
吸附质通过树脂的孔道而扩散到树脂的内表面被吸附，其吸附能力的大小除取决于比表面积外，还与吸附质的分子量和构型有关，树脂孔径的大小直接影响不同大小分子的自由出入，从而使树脂具有选择性。因此，只有当孔径对于吸附质足够大时，比表面积才能充分发挥作用。
以头孢素C为例，用AmberliteXAD-4和SIP-7300型进行比较，尽管前者比表面积大，但平均孔径小，因此吸附速度较慢，解吸不够集中，杂质的分离效果也较差。
6.吸附物质的性质与树脂极性的关系

遵从类似物质吸附类似的原则，根据吸附物质的极性大小选择不同类型的树脂
极性较大的化合物一般适用于中极性的树脂上分离
极性较小的化合物一般适用于非极性的树脂上分离
大孔吸附树脂分离优势：
1．应用范围广
其应用范围比离子交换树脂广
2．理化性质稳定
3．分离性能优良
4．使用方便
5．溶剂用量少
6．可重复使用，降低成本
7．其它方面
大孔吸附树脂的分离工艺：大致操作步骤如下：
树脂→预处理→上样→吸附→洗脱→收集洗脱液→回收、浓缩→干燥→成品
大孔树脂HP-20（柱中）

第一步第二步第三步第四步第五步
水洗脱95%乙醇洗脱水洗脱95%乙醇洗脱水洗脱
反复多次3倍树脂量反复多次5倍树脂量反复多次

弃弃弃回收检查
2．装柱与药液的上柱吸附
2.1药液的上柱吸附
2.1.1药液上柱前的预处理
为避免大孔树脂被污染堵塞，药液上柱前一般需经过滤处理，除去较多的悬浮颗粒杂质，保证树脂的使用完全顺利。
2.1.2泄漏曲线与吸附容量的考察
树脂吸附容量=泄漏点前上柱样品体积（ml)×样品浓度（mg.L-1)
有人用大孔树脂D1300精制右归煎液时，对其泄漏曲线做了如下考察研究
流份（序号）
2.2上柱工艺条件的筛选
3．树脂的解吸分离
洗脱剂选择基本要求依据“相似相溶”原理。对于非极性大孔树脂来讲，洗脱剂极性越小，其洗脱能力越强；而对于中等极性大孔树脂和极性较大的化合物来讲，则用极性较大的溶剂洗脱较为合适。

4．树脂的再生
其方法是一般用无水乙醇或95%乙醇洗脱至无色后，树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇，可用于相同植物成分的分离。若树脂颜色变深，可试用稀碱或稀酸溶液清洗，最后水洗至中性。
树脂再生的评价指标应从树脂的吸附性能、稳定性等方面综合判断。具体可用比吸附量、比洗脱量、有效成份保留率及纯度等指标评价。
再生条件
5．大孔吸附树脂分离的工艺流程应用大孔树脂分离纯化应注意的关键问题

1．大孔树脂规格的选择
2．影响树脂纯化效果的因素及工艺条件
3．纯化条件的规范
4．评价指标与方法的建立
5．树脂稳定性考察

下面将详细介绍