铁矿石中铁的测定_铝箔_钨酸钠_重铬酸钾容量法.pdf

铁矿石中铁的测定、、一铝箔鸽酸钠重铬酸钾容量法一化学分析室铁矿石是钢铁工业的基础原料,地质勘探和矿石的选冶都需了解其主要组分铁的含量。·,铁矿石中全铁的测定国内外标准分析方法〔‘〕主要采用二氯化锡还原—重铬酸钾滴定法或硫化氢还原一一重铬酸钾滴定法,但方法所用的二氯化汞和硫化氢对环境均有污染,故近来都在积极摸索无汞测铁的方法。其中有络合滴定法,直接滴定,用水杨醛脂刀一间轻苯基醛肪作指示剂〔”〕、直接滴定,用经苯乙酮或径苯内酮作指示剂〔幻用、—,—·水扬醛和间二苯基甲配作指示剂阁滴定用磺基水扬酸〔“〕担试刘〔”〕搔洛铬亮紫〔”〕等作指示剂。氧化还原法〔’。〕等人用氯化亚锡溶液滴定三价铁离子,用中性红等作指示剂,远腾芳秀〔’‘〕等提出用氯化亚锡滴定三价铁离子,以碘酸钾回滴过量的氯化亚锡的测定方法,协野〔“〕和大田〔‘二等提出用金属铝还原铁重铬酸钾滴定法。此外还有银、—、粉还石一重裕酸钾法〔〕少硅铝酸〔〕尹基橙〔‘〕次甲基兰〔〕钨酸钠〔’〕〔‘〕等为指示剂控制还原的方法。其他如电位滴定法〔。〕、比色法〔。等也有些新的分析方法。但上述介绍的各种方法,都不如用二氯化锡重铬酸钾法方便、准确,所以这些方法都没有被推广。我,—“,们对各种方法进行了一些试验最终认为烟〔幻等人提出的方法较为合适并在此基础上进一步进行了摸索,简化和改进了铝箔还原,以钨酸钠消除钦等干扰的重铬酸钾容量法。实践证明分析结果的精确度良好,操作也较简便,可用于生产分析。分析方法一、原理用硫磷酸或盐酸溶解试样,控制溶掖酸度为,以金属铝泊还原铁。钦等,—。。干扰以钨酸钠作指示剂用重铬酸钾溶液滴定予以消除然后以二苯胺磺酸钠作指示剂用重铬酸钾标准挤液测定总铁量。二、主要试剂硫磷酸。硝酸昭盐酸·氟化钠铝箔纯度钨酸钠溶液,称钨酸钠溶解于硫酸中一二苯胺磺酸钠溶液。硫酸人。磷酸·重铬酸钾标准溶液,用二次结晶重铬酸钾直接配制或以纯铁及三氧化二铁标定。三、操作手续酸溶解法硫磷酸溶样—,,称样。于毫升锥形瓶中加硫磷酸砚毫升于高温电炉上加热溶解至冒浓白烟,稍冷,加水毫升,盐酸毫升,铝箔克,加瓷柑漏盖,低温加热溶解,流水冷却,加钨酸钠毫升,水毫升,甩重铬酸钾标准溶液滴至兰‘色消失此时不计读数,若溶液无色则不需予滴,加二苯胺磺酸钠指示剂。滴,用重铬酸钾滴定至溶液出现稳定的紫红色即为终点。一‘又匕、二式中滴定所消耗重铬酸钾标准掖体积毫升。—。。空白值每批铝箔仅做一次空白即可—。每毫升重铬酸钾相当于全铁的克数—。试样重量克—,,注,对含有机物及硫的试样溶样时可加一毫升硝酸含硅亮的试样卜笋样时可加氟化钠。。盐酸溶样法称样。‘。。于毫升锥形瓶中,用少量水润湿后,加盐酸毫升,瓶口盖以瓷堆塌盖,在低温电炉上加热溶解,溶好后再加盐酸加毫升,用水稀释到。毫升,稍加热后加铝箔。。继续加热直室铝箔刚溶完,一立即流水冷却,加硫酸毫升,钨酸钠溶液主毫升,再加水稀释到体积为。毫升,用重铬酸钾溶液滴定到兰色消失,此时不记读数若溶液无色则不需予滴,加浓磷酸毫升,二苯胺磺酸钠指示刘。滴,用重铬酸钾标准溶液滴到稳定的紫红色为终点。注为了加速溶样,可加氟化钠。凡仇熔融法称样。克于刚玉柑垠中加入克过氧终匀勺撑匀,再复盖丫层过氧化钠克左右置于已升温至的高温炉中,并保持此温度至刚全熔,取出冷却,用热的盐酸溶液浸取,并洗出柑祸,煮沸十分钟转移溶液于毫升锥形瓶中,加入浓盐酸毫升,用水稀至毫升,以下按方法操作。—,对含铬或钮铁矿则在。毫升烧杯中用毫升热水浸取熔块并以少量热的盐酸溶液洗出柑涡,用水稀至毫升,在电炉上加热煮沸冷却,用定性滤纸过滤,以氢氧化钠溶液洗涤烧杯及滤纸各次。用热的盐酸溶液将沉淀溶解于烧杯中,加浓盐酸,在电炉上‘加热近沸,转移溶液于毫升锥形瓶中,用水稀至毫升,以下按方法‘进行操作。,,—,对含铜铁矿则在毫升烧杯中用热的盐酸溶液浸取并洗出增塌在电妒上加热溶解,用水稀至毫升,加热至近沸,用,氨水中和至微氨性,并过量毫升,继续加热至沸,趁热用快速定性滤纸过滤,以氢氧化按氯化按溶液洗涤烧杯及滤纸各,—,次用热的盐酸溶液将沉淀溶于原烧杯中,加浓盐酸毫升在电炉上加热煮沸转移溶。液于毫升锥形瓶中用水稀至毫升,以下按方法丈一同样操作酸溶解焦硫徽钾熔触法〔—,,称取。。克试样于种毫升烧杯中加浓盐酸。毫升在低温电炉上加热难解过蜂·浦液作为主液保存,将残渣灰化并以氢氟酸处理后庵用克焦硫酸钾熔麟雄融卿那热的盐酸溶液浸取并洗出柑祸,用氨水调至碱性,孤淀讨滤、捧声,再用热吐”盐酸溶液,溶解沉淀于原烧杯中,与主液一起转移溶液于毫升镶形瓶中,加浓盐酸毫升,用,·‘水稀至。毫升,以下按方法一进行操昨‘讨论一、侣箔的讨度与用皿纯度纯度以为好,溶解速度快,空白值小并稳定。若是高纯度铝箔”则溶解速度慢,反之用的铝箔空白值较大,且随其用量变化较大。用量在本方法中铝箔是作为份离