重铬酸钾—无汞盐法测定铁矿石中铁的含量.ppt

重铬酸钾—无汞盐法测定铁矿石中铁的含量经典的重铬酸钾法经典方法的不足重铬酸钾—无汞盐法试题所考知识点：不同类型的氧化还原滴定法及指示剂的应用；合理固体试样溶解剂的选择。
试题：
称取0.20g试样，用硫磷混酸溶解完全后10%SnCl2溶液滴定至溶液呈浅黄色，消耗溶液体积3.0ml，后加入1ml10%NaWO4,滴加0.02mol/lTiCl3溶液至出现稳定的钨蓝，消耗溶液体积为2.5ml，之后用0.01mol/lK2Cr2O7标准溶液滴定（以二苯胺磺酸钠为指示剂）至溶液呈现稳定的紫红色为止，消耗溶液体积为22.3ml。试问：
(1)试样为什么要用硫磷混酸来进行溶解？
(2)计算试样中的全铁量及三氧化二铁的含量？
(3)经典的K2Cr2O7法与无汞法测定矿石中铁含量在原理和方法上有何不同？答案：
(1)因为在滴定过程中不断地有Fe3+生成，Fe3+存在溶液中为黄色，对终点的观察有干扰。当加入磷酸，其可与Fe3+生成稳定的无色络合物Fe(HPO4)2-消除了Fe3+的影响；
同时由于生成Fe(HPO4)2-络合物，降低了溶液中Fe3+的浓度，从而降低了Fe3+/Fe2+电极电位，使等电点的电位突跃增大，使Cr2O72-与Fe3+之间的反应更完全，而二苯胺磺酸钠指示剂较好地在突跃范围内显色，避免指示剂引起的终点误差。
解：由题给的已知条件可得下式，

(2)（Fe2O3）%=(0.0443×0.0030×2+0.02×0.0025)
×159.69/0.20×2=12.61%
(Fe)%=6×0.01×0.0223×55.847/0.20=37.36%(3)经典的K2Cr2O7法与无汞法的主要区别在于：
原理上：前者是利用间接滴定法但却因此引入了汞离子，而后者是利用了直接滴定法但由于单独使用SnCl2或 TiCl3溶液还原三价铁离子的效果都不佳故采用SnCl2—TiCl3联合还原。
方法上：由于后者采用了SnCl2—TiCl3联合还原法故可用钨酸钠来指示三价铁被还原的终点谢谢观赏