气相色谱-质谱法测定地表水中的五氯酚.pdf

Science&TechnologyVision科技界武开业(榆林市环境监测总站袁陕西榆林719000)揖摘要铱本文建立了气相色谱质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法袁选择性离子扫描模式检测袁在范围内呈现良好的线-20耀100滋g/L性关系相关系数为袁在尧添加水平下敌敌畏的加标回收率在之间方法的检出限为袁该方法灵敏度高,0.99982030滋g/L,97.8%耀101.2%,5.0滋g/L,分离效果良好能有效地消除复杂基质带来的干扰可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法遥揖关键词铱气相色谱,质谱法曰五氯酚曰地表水,-0引言近年来农药残留对于地表水的影响呈袁上升趋势快速准确的对其残留进行定性定袁量分析日益受到人们的关注气相色谱质袁-谱联用是鉴定农药残留及其代谢渊GC-MS冤产物的有效手段具有快速准确灵敏检袁尧尧尧出限低的特点本文应用气质联用仪建立了袁五氯酚的检测方法测定结果令人满意袁遥五氯酚是毒性物质通常作为除草杀虫袁用剂被广泛应用于农业生产中在消灭害袁袁虫的同时也给环境带来了不利的影响尤袁袁其是它的残留进入地表水给人畜饮水及用袁水带来了危害对地表水中含有的五氯酚进袁行检测是非常必要的遥1实验部分图1五氯酚的总离子流图(TIC)仪器及试剂Fig.1TotalionchromatogramofPentachlorophenol1.1气相色谱质谱(TraceGCUltra)-(DSQ域)联用仪甲醇色谱纯.com.cn.AllRights(ThermofisherReserved.高温石英毛细管);渊色谱柱冤曰TRACETR-WaxMS五氯酚标准(30m伊0.25mmID袁0.25滋mfilm)曰溶液国家环保局标准物质研究(1000mg/L,所超纯水由超纯水机制备)曰气相色谱Millipore质谱条件遥1.2-载气高纯载气流量控制方式压力院He曰院控制流速恒流模式进样量曰不分流:1.0mL/min袁进样数据采集和处理袁1滋L袁曰院N2000软件工作站进样口温度质谱检测器遥院250益,温度离子源电子轰击离子源电180益曰院渊EI冤;子能量传输线温度检测模式:70eV;150益曰;选择离子扫描模式检测扫描特征离子溶剂延迟袁分钟升温程序m/z:初264,266,268;3遥:始温度保持升至40益袁1min,10益/min110益,保持然后升至保持五氯酚的出1min袁峰10益/min时间为220益,1min;18.85min.图2五氯酚的SIM图五氯酚标准溶液的配制1.3Fig.2SelectiveionmassspectrumofPentachlorophenol分别取五氯酚标准溶液1000mg/L于棕色容量瓶中用甲醇200尧标准物质总离子流图和图500尧1000uL10mL袁2.1MS稀释到刻度线制得五氯酚标准使用液用于制作标准曲线选用毛细柱对五氯酚进行定量鉴定因为全水样的采集和保存袁方法袁遥TRACETR-WaxMS,袁1.4扫描图谱的背景干扰非常严重而实验测定的水样所含目标化合物含袁五氯酚在水中不稳定阳光直接照射下易发生降解所以用棕色量不高所以本实验不采用全扫描而在选定的色谱条件下对乐果进袁袁袁袁玻璃磨口瓶采集样品每水样加入的硫酸溶液和行选择性离子扫描作出总离子流图图的优势在于仅对硫酸铜放在暗处袁低温保存100mL保存超过1mL小时10%可将五氯酚萃取(SIM),(1)袁SIM0.5g袁袁袁24袁目标化合物的特征离子进行扫描减少了背景干扰所以能够很大的袁袁到正己烷中置于暗处低温保存提高检测限和灵敏度可以准确对目标化合物进行定性和定量检水样的袁前处理袁遥,1.5测[4]遥取试样于分液漏斗中加入浓硫酸分别用标准曲线精密度和检出限50mL125mL袁1mL袁5mL2.2尧正己烷萃取水样俩次合并正己烷相弃去水相再用碳酸钾溶袁袁袁0.1M当选取范围的个浓度时五氯酚所获得的标准工液分为提取正己烷相三次合并水相于分液漏20耀100ug/L3相关系数袁为方法检出限为10mL,5,3,2mL袁50mL作曲线为6X+1.36伊107,0.9997袁斗中加入乙酸酐振摇俩分钟后再用正己烷萃取生成的每个浓度做三个平Y越3援07伊10行实验在之间说明本袁0.5mL袁2mL5滋g/L袁袁RSD2.01%耀3.65%,五氯苯乙酸脂有机相收集在离心管中待分析测定方法用于地表水中五氯酚的检测结果是可靠的袁5mL遥样品测定结果遥2结果与讨论2.3我们对环境水样进行了监测每个水样做三个平渊下转冤袁318科技界Science&TechnologyVisionScience&TechnologyVision科技界次是地表矿脉为北西向主要为铁帽褐铁矿化石英脉等工作区褐铁矿化硅化与矿产关系密切Cu遥袁袁遥3冤尧遥矿化分析如下土壤化探异常元素有明显的浓集中心套合极院4冤